[发明专利]一种取代度适宜的羧甲基茯苓多糖及其制备方法在审
| 申请号: | 201610803233.4 | 申请日: | 2016-09-06 |
| 公开(公告)号: | CN106995499A | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
| 发明(设计)人: | 黄文;王益;刘莹;周蜜;李慧 | 申请(专利权)人: | 武汉润歌生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;A23L2/39;A23L2/52;A23L21/10;A23L33/125;A23L33/15;A23L33/16;A23L33/19;A21D13/80;A21D2/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 适宜 甲基 茯苓 多糖 及其 制备 方法 | ||
1.一种取代度适宜的羧甲基茯苓多糖制备新方法,其特征在于它包括下列步骤:先将干燥过的茯苓菌核进行粉碎过80或100目筛,得到粒度均匀的茯苓粉;以60Co-γ为辐照源,对茯苓粉进行辐照;以辐照后的茯苓粉作为羧甲基化反应底物,加入乙醇溶液进行溶胀;溶胀后,加入氢氧化钠,进行碱化反应,反应结束后,进行冷却;然后,加入氯乙酸和过量的氢氧化钠与茯苓全粉进行羧甲基化反应,得到取代度在0.7左右的羧甲基茯苓多糖。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述60Co-γ为辐照源辐照剂量为9kGy~27kGy。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇溶液浓度为85%,溶胀料液比为酒精溶液∶茯苓粉=5∶1或6∶1或7∶1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在碱化反应中,所述的氢氧化钠加入的量为茯苓粉质量的0.3~0.4倍;加入氢氧化钠之后进行搅拌,碱化反应0.5~1h,反应温度为40~60℃;反应结束后,应进行冷却,冷却至温度10~30℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:羧甲基化反应中所述氯乙酸的加入量为茯苓粉质量的0.8~1.0倍,使茯苓粉和氯乙酸在过量的氢氧化钠下进行醚化反应3~4h,反应温度为50~70℃,反应完毕后,用冰乙酸调至pH至5.0~6.0,用体积分数80~90%的乙醇洗涤3~5次,除去多余氯离子,并洗至白色或淡黄色,在50℃温度条件下干燥。
6.一种取代度适宜的羧甲基茯苓多糖,其特征在于它包括用下列步骤制得:先将干燥过的茯苓菌核进行粉碎过80或100目筛,得到粒度均匀的茯苓粉;以60Co-γ为辐照源,对茯苓粉进行辐照;以辐照后的茯苓粉作为羧甲基化反应底物,加入乙醇溶液进行溶胀;溶胀后,加入氢氧化钠,进行碱化反应,反应结束后,冷却;然后,加入氯乙酸和过量的氢氧化钠与茯苓全粉进行羧甲基化反应,得到取代度在0.7左右的羧甲基茯苓多糖。
7.根据权利要求6所述的取代度适宜的羧甲基茯苓多糖,其特征在于:所述60Co-γ为辐照源辐照剂量为9kGy~27kGy。
8.根据权利要求6所述的取代度适宜的羧甲基茯苓多糖,其特征在于:所述乙醇溶液浓度为85%,溶胀料液比为酒精溶液∶茯苓粉=5∶1或6∶1或7∶1。
9.根据权利要求6所述的取代度适宜的羧甲基茯苓多糖,其特征在于:在碱化反应中,所述的氢氧化钠加入的量为茯苓粉质量的0.3 ~ 0.4倍;加入氢氧化钠之后进行搅拌,碱化反应0.5~1h,反应温度为40 ~ 60℃;反应结束后,应进行冷却,冷却至温度10 ~ 30℃。
10.根据权利要求6所述的取代度适宜的羧甲基茯苓多糖,其特征在于:羧甲基化反应中,所述氯乙酸的加入量为茯苓粉质量的0.8~1.0倍,使茯苓粉和氯乙酸在过量的氢氧化钠(茯苓粉质量的0.3 ~ 0.4倍)下进行醚化反应3 ~ 4h,反应温度为50 ~70℃,反应完毕后,用冰乙酸调至pH至5.0 ~ 6.0,用体积分数80~90%的乙醇洗涤3 ~ 5次,除去多余氯离子,并洗至白色或淡黄色,在50℃温度条件下干燥。
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