[发明专利]一种制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法

权利要求书

1.一种制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)烷基黄原酸盐和苄基卤进行酯化反应，得到烷基黄原酸苄基酯；

2)所述烷基黄原酸苄基酯与脂肪胺进行氨解反应，得到硫氨酯和苄基硫醇的混合物；

3)所述硫氨酯和苄基硫醇的混合物与双氧水进行氧化反应后，液固分离，所得固体即为二苄基二硫醚产品，所得液体进行静置，油水分层，油相即为硫氨酯产品。

2.根据权利要求1所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：式1烷基黄原酸盐和式2苄基卤进行酯化反应后，液固分离，液相即为式3烷基黄原酸苄基酯；

其中，R₁为C₁～C₈的烷基；M为碱金属元素；X为卤素。

3.根据权利要求2所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述酯化反应的条件为：反应温度为50～100℃，反应时间为1～8h；

所述苄基卤与烷基黄原酸盐的摩尔比为0.9～1.1:1.0。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述酯化反应采用与3)中硫氨酯产品相同的硫氨酯作为溶剂；

作为溶剂的硫氨酯用量为烷基黄原酸盐质量的1～5倍。

5.根据权利要求1或2所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述烷基黄原酸苄基酯与式4脂肪胺进行氨解反应，得到式5硫氨酯和苄基硫醇的混合物；

其中，R₁和R₂独立地选自C₁～C₈的烷基。

6.根据权利要求5所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述氨解反应的条件为：反应温度为30～100℃，反应时间为1～5h；

所述脂肪胺的加入量为烷基黄原酸盐摩尔量的0.9～1.1倍。

7.根据权利要求1所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

3)中氧化反应的条件为：反应温度为0～50℃，反应时间为0.1～5h；

所述氧化反应中双氧水的用量为烷基黄原酸盐摩尔量的0.4～1.5倍。

8.根据权利要求7所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述双氧水的质量百分比浓度为1％～50％。

9.根据权利要求1或7所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：所述的氧化反应采用包括四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种作为相转移催化剂。

10.根据权利要求9所述的制备硫氨酯并联产二苄基二硫醚的方法，其特征在于：

所述相转移催化剂与烷基黄原酸盐的摩尔量之比为0.001～0.2:1。