[发明专利]一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法。

背景技术

基准试剂可直接配制标准溶液的化学物质，也可用于标定其他非基准物质的标准溶液，实验室暂无储备时，一般可由优级纯试剂担当。

硫酸铁铵是由硫酸铁溶液与硫酸铵溶液混合后蒸浓、结晶而得的。广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气、油漆、皮革、制药、食品、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化、污泥脱水处理等领域。

基准试剂硫酸铁铵对于硫酸铁铵的纯度要求高，现阶段制备方法很难实现，因此，寻找一种制备基准试剂硫酸铁铵的新工艺具有十分重要的生产实践意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)纯水加热至45-50℃，取分析纯硫酸铁铵分批加入到纯水中，控温45-50℃至硫酸铁铵全部溶解；

(2)向全溶的硫酸铁铵溶液中依次加入30％双氧水、98％硫酸、25％氨水，调整溶液比重至1.40-1.44，其中，分析纯硫酸铁铵与30％双氧水、98％硫酸、25％氨水的重量体积比按kg/ml/ml/ml计为1：1：50：10；

(3)过滤，滤液冷却，常温静置结晶12小时，固体抽滤至干，晾干即得。

优选的，上述基准试剂硫酸铁铵的制备方法，所述步骤(1)中分析纯硫酸铁铵与纯水的重量体积比按kg/ml计为1：350。

优选的，上述基准试剂硫酸铁铵的制备方法，所述步骤(3)中晾干条件为20-30℃晾干48小时。

本发明的有益效果是：

上述基准试剂硫酸铁铵的制备方法，工艺简单，所得硫酸铁铵检测含量99.95-100.05％，符合基准试剂标准，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)在3000ml烧杯中加入350ml纯水，放在电路上加热至45-50℃，称取1kg分析纯硫酸铁铵分批加入到纯水中，控温45-50℃至硫酸铁铵全部溶解；

(2)向全溶的硫酸铁铵溶液中依次加入1ml双氧水(30％)、50ml硫酸(98％)、10ml氨水(25％)，调整溶液比重至1.42左右；

(3)过滤，滤液冷却，常温静置结晶12小时，固体抽滤至干，20-30℃晾干48小时，即得。

按照GB/T1279对所得基准试剂硫酸铁铵进行含量检测，结果显示：含量99.99％，符合基准试剂标准。

上述参照实施例对该一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。