[发明专利]一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂质处理工艺，尤其是一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法。

背景技术

二乙基二硫代氨基甲酸钠，白色至无色片状结晶。有吸湿性。易溶于水，溶于乙醇、甲醇、丙酮，不溶于乙醚和苯。水溶液呈碱性并逐渐分解。遇酸能分离出二硫化碳而使溶液混浊。是测定铜离子的特效试剂。工业产品往往由于多种杂质的存在，外观发黄或发灰，含量不能符合要求。由于该产品容易分解，其纯化难度较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，具体步骤为：

(1)在分析纯无水乙醇搅拌并加热条件下分批次加入工业二乙基二硫代氨基甲酸钠(原料)，控温50－60℃溶解(饱和溶液浓度58～61％)；

(2)全溶后加入活性炭，保温，过滤，室温冷却结晶，分离结晶，于室温下避光风干，即得。

优选的，上述二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，所述步骤(1)中二乙基二硫代氨基甲酸钠与分析纯无水乙醇的重量体积比按g/ml计为4：3。

优选的，上述二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，所述步骤(2)中活性炭为针剂活性炭，用量1～2％。

优选的，上述二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，所述步骤(2)中保温时间为30分钟，冷却时间为12小时。

本发明的有益效果是：

上述二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，方法简单，操作方便，可得到符合要求的二乙基二硫代氨基甲酸钠成品，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法，具体制备步骤如下：

(1)在5000ML玻璃烧瓶(或烧杯)中，加入1500ML分析纯无水乙醇，打开搅拌及加热，分批次加入工业二乙基二硫代氨基甲酸钠2kg，控温50－60℃溶解；

(2)全溶后加入针剂活性炭(767型针剂活性炭)，用量1～2％，保温30分钟，过滤，室温冷却12小时结晶，分离结晶，于室温(25℃－30℃)下避光风干，即得。

按照HG/T4016－2008检测，含量可达99.5％以上，精制收率83％。其他项目符合标准。

上述参照实施例对该一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的提纯方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。