[发明专利]溶剂法生产纤维素过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法

权利要求书

1.溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)以N-甲基吗啉氧化物水溶液为凝固浴制备初生纤维素纤维，所述的初生纤维素纤维经至少三道水洗单元清洗；

(2)往凝固浴和每道水洗单元中加入后一道水洗单元中的N-甲基吗啉氧化物水溶液，排出凝固浴中N-甲基吗啉氧化物水溶液至接收槽中，然后向最后一道水洗单元加入脱盐水，控制凝固浴的浓度与步骤(1)中的凝固浴的浓度相同，在接收槽得到N-甲基吗啉氧化物的回收液；

(3)将上述得到的回收液依次经粗滤、精滤后进行预热处理；

(4)将经预热处理的回收液纯化，得到纯化液；

(5)将上述的纯化液浓缩至N-甲基吗啉氧化物的质量分数为74-87％；

其中，(4)中的纯化为回收液通过阴离子交换柱和阳离子交换柱。

2.根据权利要求1所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述的预热处理为预热至温度为30-45℃。

3.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，步骤(1)中所述的N-甲基吗啉氧化物水溶液的浓度为30％≤质量分数＜50％。

4.根据权利要求3所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，排出至接收槽中的N-甲基吗啉氧化物水溶液的浓度为30％≤质量分数＜50％。

5.根据权利要求2或4所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，步骤(3)中所述的预热处理为在预热器中处理，N-甲基吗啉氧化物水溶液的回收液在预热器中的流速为1-5m³/h。

6.根据权利要求5所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，N-甲基吗啉氧化物水溶液的回收液和预热器中的预热介质在预热器的传热壁面逆流传热。

7.根据权利要求6所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的预热介质为水蒸气、热水或导热热媒。

8.根据权利要求7所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，预热介质为蒸发自身产生的二次蒸汽或蒸汽冷凝水。

9.根据权利要求7或8所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的预热器为套管式换热器或列管式热水器，预热介质走管外，N-甲基吗啉氧化物水溶液走管内。

10.根据权利要求9所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的蒸发产生的二次蒸汽在套管式换热器或列管式换热器中由上而下流动。

11.根据权利要求7所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，所述的预热器为板式换热器。

12.根据权利要求1，2，4，6-8，10，11任意一项所述的溶剂法生产纤维素纤维过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法，其特征在于，步骤(1)中凝固浴的pH值为7-9，温度为10-30℃，纺丝原液在凝固浴的停留时间为5-10s。