[发明专利]一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1;3;4-噻二唑的合成方法有效
| 申请号： | 201610768496.6 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106478547B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 王帅帅;戴荣华;曹学兵;张华;王宗;逄廷超 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;杨婷 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 噻二唑 甲砜基 双氧水 合成 有机合成领域 转移催化剂 反应环境 反应效率 高温回流 目标产物 农药合成 有机溶剂 甲硫基 钨酸钠 收率 催化剂 优化 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于：其具体步骤为：向反应器中，加入2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑、相转移催化剂、钨酸钠、乙酸，开启搅拌和升温，升温至52-58℃，开始滴加双氧水，滴加完毕，保温至反应完全，降温抽滤，干燥，得到2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑；
相转移催化剂的用量为2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑质量的0.1％-0.5％；
钨酸钠的用量为2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑质量的0.03％-0.07％；
以纯物质的摩尔比计，双氧水：2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑＝3.0-3.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于：所用的相转移催化剂为四甲基溴化铵或四丁基氯化铵或苄基三乙基溴化铵或PEG400或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于：以纯物质计，乙酸的用量为2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑质量的6％-10％。
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