[发明专利]一种污泥与秸秆混合堆肥中富里酸XAD树脂分级提取方法

说明书

技术领域

本发明属于有机物分离提取技术领域，涉及一种污泥与秸秆混合堆肥中富里酸XAD树脂分级提取方法。

背景技术

污泥与秸秆的堆肥化在将固体废弃物实现无害化与资源化的同时，能够有效地实现废物再利用和资源化利用。污泥与秸秆的堆肥过程中的高温好氧堆肥技术是利用好氧菌和氧气使污泥与秸秆高温发酵，将不稳定的有机物逐步降解为性质稳定、对作物无害的堆肥成品。

富里酸（FA）存在于生态系统的各个环节，是生态系统中能量循环载体和物质循环的重要参与者。污泥与秸秆的堆肥成品里面富含的富里酸成分，在土壤耕作的营养剂和改良剂的应用中起到十分重要的作用，从而为堆肥成品的广泛推广起到促进作用。但是堆肥成品体系既包括污泥中的矿物质，又包括动植物残体，其成分相当复杂且堆肥成品中的富里酸含量极少，需要通过一定的技术方法，将富里酸从堆肥成品中提取出来，对富里酸进一步富集和分级。

研究富里酸的结构和组成，需要减少富里酸的多异性，将富里酸进行分级分离，从而对富里酸的亚组分进行相应的研究，更好地从亚组分的角度分析富里酸的结构与化学性质。XAD-8树脂和XAD-4树脂都有较快的平衡能力、较高的吸附效率和高效的洗脱率，均起到促进纯化富里酸的作用。本发明提供了一种利用XAD-4树脂和XAD-8树脂混合吸附富集柱的吸附性能来进行污泥与秸秆混合堆肥中富里酸的分离、分级提取的新方法。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种污泥与秸秆混合堆肥中富里酸XAD树脂分级提取方法。

本发明公开的技术方案为：一种污泥与秸秆混合堆肥中富里酸XAD树脂分级提取方法，所述提取方法包括如下步骤：

步骤a：污泥与秸秆混合堆肥中富里酸的分离提取过程：分离提取污泥与秸秆混合堆肥中富里酸FA，获得FA样品；

a1.称取污泥与秸秆混合堆肥样品，剔除体积较大的杂物，风干样品后再次称重，充分碾磨后过筛，得到堆肥成品样品；

a2.将堆肥成品样品加入到去离子水中，调整固液混合物中的固液比为（1-3）：10，不断搅拌，用酸将堆肥成品样品pH值调节到至1.0-2.0，并调整固液混合物中固液比为（1-2）：10，得到堆肥成品样品的固液混合物；

a3.对堆肥成品样品的固液混合物持续搅拌4-5h，后静置24-36 h，得静置上清液1和静置底物1，用0.22μm-0.45μm孔径的滤膜抽滤静置底物1得抽滤液1和堆肥样品固体物，合并并保存静置上清液1和抽滤液1，得FA提取液1；

a4.将步骤a3中抽滤所得堆肥样品固体物加入到蒸馏水中，得固液混合物，并调整其溶液pH=7.0，在通入N₂保护下，用0.2mol/L KOH溶液调整固液混合物中固液比为1:（8-10），不断搅拌，使其混合均匀得到混合液A；

a5.将混合液A持续震荡12-24 h，后静置24-36 h，得静置上清液2和静置底物2，用0.22μm-0.45μm孔径的滤膜抽滤静置底物2得抽滤液2，合并并保存静置上清液2和抽滤液2，得FA提取液2；

a6.合并FA提取液1和FA提取液2，得FA提取液3，并向FA提取液3中加入1mol/L HCl溶液，并调整其pH值为1.0-2.0，并持续搅拌，得混合液B；

a7.将混合液B持续震荡12-24 h，后静置24-36 h，得静置上清液4和静置底物4，用0.22μm-0.45μm孔径的滤膜抽滤静置底物4得抽滤液4，合并并保存静置上清液4和抽滤液4，得FA提取液4；

a8.向FA提取液4中加入1mol/L HCl溶液，并调整其pH值为1.0-2.0，并持续搅拌，得混合液C；

a9.将混合液C持续震荡12-24 h，后静置24-36 h，得静置上清液5和静置底物5，用0.22μm-0.45μm孔径的滤膜抽滤静置底物5得抽滤液5，合并并保存静置上清液5和抽滤液5，得FA提取液5；

a10.将FA提取液5通过吸附富集柱，填料为XAD-4树脂和XAD-8树脂混合物，收集流出液，再将流出液通过该吸附富集柱，重复3次，丢弃最后一次所得流出液；

a11.用蒸馏水冲洗，氢氧化钠溶液反向洗提、蒸馏水冲洗所述吸附富集柱，收集洗脱液X1，立即将洗脱液X1酸化至pH=1.0-2.0；

a12.向洗脱液X1中加入氢氟酸，使氢氟酸浓度为0.2-0.5mol/L，搅拌，静置12-36h，得混合液1；