[发明专利]一种七叶皂苷B的制备方法有效
申请号: | 201610763026.0 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106366154B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 石召华;关小羽;付强强;陈书涵;李群;张晓存 | 申请(专利权)人: | 武汉爱民制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P29/00;A61P7/10 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 436070 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种七叶皂苷B的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以娑罗子为原料,用乙醇提取,收集提取液并浓缩;
2)将步骤1)得到的浓缩液调节pH至2~3,然后用水饱和的正丁醇萃取,分离有机层并浓缩;
3)将步骤2)得到的浓缩液加入到2~5倍体积的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,搅拌下加热回流,然后冷却析晶并干燥;
4)将干燥后的晶体溶解于热水中,然后再次冷却析晶并干燥;
5)将二次析晶后的固体溶解到有机溶剂中,然后再向有机溶剂中加入占二次析晶后的固体重量的10-20%的L-脯氨酸,加热回流10~60min后再冷却到40-50℃,此时加入少量七叶皂苷B作为晶种,继续搅拌冷却至0-20℃析晶,直到白色晶体不再析出,抽滤或离心,将固体烘干,即得七叶皂苷B,
步骤(1)中的乙醇为质量浓度为30-70%的乙醇水溶液;
步骤(3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,丙酮与甲基叔丁基醚的体积比为2-8∶1;
步骤(5)中的有机溶剂为乙醇/正己烷混合溶剂,所述乙醇与正己烷的体积比为10-30∶1。
2.如权利要求1所述的七叶皂苷B的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述L-脯氨酸占二次析晶后的固体重量的15%。
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