[发明专利]一种曲格列汀的精制方法

权利要求书

1.一种曲格列汀的精制方法，包括以下步骤：

1)M1与RAPD在溶剂体系中，缚酸剂的情况下发生亲核取代反应生成曲格列汀粗品M2；

2)向步骤1)中所得M2粗品的溶剂体系中加入盐酸成盐；

3)将M2盐酸盐溶于水相后用碳酸钠调碱，用二氯甲烷萃取；

4)反应釜外温设置为30～40℃，抽真空浓缩有机相，直至以L计的有机相体积:以kg计的M1质量介于2～3之间时，加入以kg计的M1质量4～6倍的以L计的乙醇继续浓缩，直至以L计的体系体积为以kg计的M1质量4～6倍时停止浓缩；降温至5～20℃析晶1小时，抽滤得到M2精品；

其中步骤1)中所述的缚酸剂为碳酸氢钠。

2.根据权利要求1所述精制方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为甲苯、乙腈、乙酸乙酯、乙醇。

3.根据权利要求2所述精制方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为甲苯、乙醇、乙腈。

4.根据权利要求2或3所述精制方法，其特征在于，步骤1)中，M1与碳酸氢钠投料当量比为1:3～1:7。

5.根据权利要求4所述精制方法，其特征在于，步骤1)中所述的M1与RAPD的投料当量比为1:1.05～1:1.3。

6.根据权利要求5所述精制方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应温度为60～80℃。

7.根据权利要求1所述精制方法，其特征在于，步骤2)中所述的成盐溶剂体系为乙腈。

8.根据权利要求7所述精制方法，其特征在于，步骤2)中所述的成盐的温度范围控制在5℃以下。

9.根据权利要求8所述精制方法，其特征在于，步骤3)中所述的调碱温度范围控制在5℃以下。