[发明专利]一种利用钟乳石制备高分散性纳米碳酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用钟乳石制备高分散性纳米碳酸钙的方法，属于碳酸钙制备技术领域。

背景技术

纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，可广泛用于塑料、橡胶、油漆、油墨、密封胶粘材料、涂料等领域。

目前常见的制备碳酸钙方法中，由于纳米碳酸钙表面有亲水性较强的基团，使得纳米碳酸钙与聚合物的亲和性差，而且纳米碳酸钙有极高的自由能和极性，在合成反应、压滤和干燥等各个生产工序中易形成硬的团聚集体，要得到单分散的纳米粒子非常困难，在制备过程中极易发生团聚，大多以聚集体存在，致使纳米碳酸钙实际使用时的粒径明显升高，造成在聚合物中分散不良，应用于聚合物时的表面有明显麻点或沙粒。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见纳米碳酸钙制备方法，由于纳米碳酸钙有极高的自由能和极性，在合成反应、压滤和干燥等各个生产工序中极易发生团聚，大多以聚集体存在的缺陷，提供了一种利用钟乳石制备高分散性纳米碳酸钙的方法。该方法首先将钟乳石液氮冷冻并粉碎，用富含二氧化碳的水浸泡得到碳酸氢钙溶液，加入富含氨基和羧基的氨基酸作为分散保护剂制得母液，再以表面富含活性基团的花粉作为晶核以此给碳酸钙沉积提供活性位点，加热后和母液混合，利用碳酸氢钙受热产生碳酸钙沉淀的原理使碳酸钙颗粒均匀的排布在花粉晶核表面的活性位点上，避免团聚现象，最后用马弗炉煅烧去除花粉晶核后即可得到分散均匀的纳米碳酸钙粉末，有效解决了常见碳酸钙制备方法中极易发生团聚，大多以聚集体存在的问题，具有广阔的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取800～900g钟乳石放入液氮冷冻机中在-50～-40℃下冷冻处理1～2h后取出，放入气流粉碎机中粉碎15～20min后过100目筛得到钟乳石粉末，将钟乳石粉末装入带有搅拌器和通气管的烧瓶中；

（2）向上述烧瓶中加入3～4L去离子水，启动搅拌器以300～400r/min转速进行搅拌，在搅拌的过程中由通气管以10mL/min速率向烧瓶中通入二氧化碳，保持转速搅拌反应1～2h后过滤去除滤渣，得到碳酸氢钙溶液；

（3）按质量比为1:1:100依次将丝氨酸和酪氨酸加入上述得到的碳酸氢钙溶液中，混合搅拌均匀，得到母液，备用；

（4）用毛笔扫刷油菜花花蕊，用玻璃瓶收集从花蕊上掉落的花粉，称取10～12g收集的油菜花花粉倒入700～800mL无水乙醇中，再加入100～200mL质量分数为10%氯化钠溶液并转入超声分散仪中，加热升温至80～90℃并以100～200W功率超声分散40～50min，得到高温花粉晶核悬浮液；

（5）将上述得到的高温晶核悬浮液立即倒入备用的母液中并用80～90℃的水浴锅保温处理，再用磁力机搅拌机以200～300r/min转速搅拌反应30～40min后常温下静置沉淀5～6h，过滤得到滤渣并自然风干；

（6）将上述自然风干后的滤渣放入马弗炉中，以200～300℃的温度保温煅烧1～2h后出料，得到的白色粉末即为高分散性纳米碳酸钙。

本发明的原理是：本发明以表面富含活性基团的花粉作为晶核以此给碳酸钙沉积提供活性位点，加热后和碳酸氢钙溶液混合，利用碳酸氢钙受热产生碳酸钙沉淀的原理使碳酸钙颗粒均匀的排布在花粉晶核表面的活性位点上，避免团聚现象，最后用马弗炉煅烧去除花粉晶核后即可得到分散均匀的纳米碳酸钙粉末，有效解决了常见碳酸钙制备方法中极易发生团聚，大多以聚集体存在的问题。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制备步骤简单易操作，原材料来源广，成本低廉；

（2）本发明制备的纳米碳酸钙颗粒分布均匀、分散性高、没有团聚现象产生。

具体实施方式