[发明专利]一种木质素系纳米分散染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于分散染料技术领域，具体涉及一种木质素系纳米分散染料的制备方法。

背景技术

随着纤维尤其是合成纤维的飞速发展，用于上染涤纶、锦纶、氨纶等纤维的分散染料也发展迅猛。截止2010年，分散染料占我国染料总产量的60％以上。

分散染料的颗粒大小直接影响到染色质量。在上染过程中，分散染料进入纤维缝隙，溶解成染料单分子，于是分散染料被上染在纤维表面上。由于聚酯纤维疏水性较强、结晶和整列度高、润湿膨化较难，因此纤维的微隙较小，要实现在染料纤维内部对涤纶的染色，分散染料的粒径应该很小。此外，分散染料的颗粒粒径小、粒径分布窄，这样能够提高分散染料的高温分散稳定性，有利于提高对纤维的匀染性和上染率。

发明内容

本发明的目的是提供一种木质素系纳米分散染料的制备方法，本发明的木质素系纳米分散染料的平均粒径70nm，它对纤维的沾污率低于3％，而纤维上染率90％以上。

一种木质素系纳米分散染料的制备方法，其配方如下：

木质素磺酸钠12-15份、卤代烷5-11份、催化剂2-4份、引发剂1-3份、聚己内酯3-7份、染料15-22份、溶剂40-50份、乙醇水剂20-25份。

所述卤代烷采用C1-C5烷烃。

所述催化剂采用碱性催化剂，所述碱性催化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠。

所述引发剂采用异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种。

所述溶剂采用乙烯乙二醇醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚中的一种。

所述乙醇水剂中的水含量为5-11%。

所述木质素系纳米分散染料的制备方法，其步骤如下：

步骤1，将木质素磺酸钠加入到乙醇水剂中，搅拌均匀得到木质素磺酸钠分散剂；

步骤2，将染料、催化剂和卤代烷加入密闭反应釜中，微热反应；

步骤3，将聚己内酯加入反应釜中进行加压曝气反应，得到混合染料；

步骤4， 将引发剂加入至反应釜中，加热搅拌混合；

步骤5，将步骤1的木质素磺酸钠分散剂滴加至步骤4中混合染料中，密炼反应后即可得到木质素系纳米分散染料。

所述步骤1中的搅拌速度为1000-1500r/min。

所述步骤2中的微热温度为40-60℃，所述微热时间为40-150min。

所述步骤3中的加压压力为12-19MPa，所述曝气气体为氮气或者惰性气体，所述曝气速度为15-45mL/min。

所述步骤5的滴加量为0.1-1.2mL/min，所述密炼温度为105-120℃，密炼反应时间为2-5h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明的木质素系纳米分散染料的平均粒径70nm，它对纤维的沾污率低于3％，而纤维上染率90％以上。

2、本发明提供的方法具有生产方便，具有高产量、高效率的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

实施例1

一种木质素系纳米分散染料的制备方法，其配方如下：

木质素磺酸钠12份、卤代烷5份、催化剂2份、引发剂1份、聚己内酯3份、染料15份、溶剂40份、乙醇水剂20份。

所述卤代烷采用卤代甲烷。

所述催化剂采用碱性催化剂，所述碱性催化剂采用氢氧化钠。

所述引发剂采用异丙苯过氧化氢。

所述溶剂采用乙烯乙二醇醚。

所述乙醇水剂中的水含量为5%。

所述木质素系纳米分散染料的制备方法，其步骤如下：

步骤1，将木质素磺酸钠加入到乙醇水剂中，搅拌均匀得到木质素磺酸钠分散剂；

步骤2，将染料、催化剂和卤代烷加入密闭反应釜中，微热反应；

步骤3，将聚己内酯加入反应釜中进行加压曝气反应，得到混合染料；

步骤4， 将引发剂加入至反应釜中，加热搅拌混合；

步骤5，将步骤1的木质素磺酸钠分散剂滴加至步骤4中混合染料中，密炼反应后即可得到木质素系纳米分散染料。

所述步骤1中的搅拌速度为1000r/min。

所述步骤2中的微热温度为40℃，所述微热时间为40min。

所述步骤3中的加压压力为12MPa，所述曝气气体为氮气，所述曝气速度为15mL/min。

所述步骤5的滴加量为0.1mL/min，所述密炼温度为105℃，密炼反应时间为2h。

实施例2