[发明专利]一种分解黑白钨混合矿的方法有效
申请号: | 201610748101.6 | 申请日: | 2016-08-29 |
公开(公告)号: | CN106282608B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 赵中伟;李永立;杨凯华 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B47/00 | 分类号: | C22B47/00;C22B26/10;C22B34/36;C22B3/06;C22B3/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黑白钨混合矿 分解 硫磷混酸 白钨矿 可用 过滤 多次循环 固液分离 环境代价 氢氧化钙 氢氧化钠 分解液 石膏渣 富集 浆料 浸出 铁锰 稀酸 回收 保证 | ||
1.一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一、将黑白钨混合矿和氢氧化钙加入到氢氧化钠水溶液中进行分解反应,氢氧化钠的浓度为50-300g/L,得到分解渣和分解液,分解液用于处理下一批矿,多次循环后分解液中铷得到富集,用于铷的回收;其中,所述黑白钨混合矿和氢氧化钙与氢氧化钠溶液的液固比为0.8:1-2:1,氢氧化钠用量为黑白钨混合矿中黑钨分解所需理论量的0.8-4.0倍,氢氧化钙用量为黑白钨混合矿中黑钨摩尔量的1.1-2.0倍,分解温度为120-250℃,分解时间为1-4h;
步骤二、将步骤一得到的分解渣与稀无机酸反应,铁锰进入酸液,过滤后得到含铁锰的酸性滤液和过滤渣,滤液用于回收铁锰,滤渣即为白钨矿;
步骤三、将步骤二得到的白钨矿与硫酸-磷酸混合溶液进行反应,反应后过滤得到含钨的酸性溶液和石膏渣,含钨的酸性溶液用来回收钨,回收钨后的母液经补充消耗的硫酸返回浸出白钨矿。
2.根据权利要求1所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤一中,所述黑白钨混合矿和氢氧化钙与氢氧化钠溶液的液固比为1:1-1.5:1;氢氧化钠用量为黑白钨混合矿中黑钨分解所需理论量的1.5-2倍,氢氧化钙用量为黑白钨混合矿中黑钨摩尔量的1.4-1.6倍,分解温度为140-200℃,分解时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤一中,所述的铷的回收方法为沉淀结晶、萃取或离子交换。
4.根据权利要求1所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤二中,所述的无机酸可为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种;酸用量为铁锰反应理论量的1.1-2.0倍,酸浓度为0.5-2.0mol/L,温度20-50℃。
5.根据权利要求4所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤二中,所述的无机酸可为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种;酸用量为铁锰反应理论量的1.5-2.0倍,酸浓度为0.6-1.7mol/L,温度30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤三中,所述的白钨矿与硫酸-磷酸反应的液固比为2:1-10:1,硫酸浓度为100-350g/L,磷酸浓度为50-400g/L,反应温度为60-95℃,反应时间为2-5h。
7.根据权利要求6所述的一种分解黑白钨混合矿的方法,其特征在于,在步骤三中,所述的白钨矿与硫酸-磷酸反应的液固比为3:1-5:1,硫酸浓度为150-300g/L,磷酸浓度为150-350g/L,反应温度为70-90℃,反应时间为3-4h。
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