[发明专利]一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺

说明书

技术领域

本发明属于高纯锂盐制备领域，特别涉及一种高纯氯化锂的提取，具体为一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺。

背景技术

自然界可开发利用的锂资源主要为锂矿和盐湖卤水。我国主要依靠锂矿生产锂盐，因为我国的盐湖卤水中镁锂的含量比较高，而镁锂又难以分离。在锂矿石中应用最多的是锂辉石，其次是透锂长石及锂云母。不同锂矿石的理化性质及杂质成分不同，提锂的方法也不同。目前常用的矿石提锂工艺有硫酸法、硫酸盐法、石灰石焙烧法、纯碱压煮法、氯化焙烧法等。

氯化锂是锂工业的重要产品之一，是制备金属锂的唯一原料，广泛用于生物、医药、环保等领域。目前工业生产的氯化锂纯度一般在98％～99.5％之间，国内外工业级氯化锂市场已接近饱和，而99.9％的高纯氯化锂价格较高，供不应求。生产氯化锂的方法主要有转化法、溶剂萃取法、离子交换吸附法、盐析法和浮选法等，其中溶剂萃取法及离子交换吸附法可得到高纯氯化锂，但其成本高、毒性大，未实现工业推广。

发明内容

本发明的目的在于以氯化焙烧法提锂工艺为基础，设计一种工艺简单、易操作、成本低、无毒、无污染、适用于锂矿石高纯度氯化锂提取的成套工艺技术。本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种从锂矿中提取高纯氯化锂的工艺，包括以下步骤：

1)氯化焙烧：将锂辉石粉末与氯化铵和氯化钙的混合物焙烧，得到氯化锂粉末及杂质；

2)杂质去除：将氯化锂粉末用去离子水溶解，依次加入镁离子沉淀剂，铁离子、铝离子沉淀剂及钙离子沉淀剂，并依次过滤除去沉淀，得到粗氯化锂溶液；

粗氯化锂溶液可以通过萃取或沉淀的方式得到高纯度氯化锂粉，具体过程如下：

A.萃取：将粗氯化锂溶液蒸干得到粗氯化锂粉，然后将粗氯化锂粉加入有机溶剂中溶解，并经微滤、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉；

B.沉淀：将粗氯化锂溶液蒸发浓缩后加入沉淀剂得到碳酸锂沉淀，然后向沉淀中加入盐酸溶解、蒸馏后即得本发明高纯度氯化锂粉。

作为本发明的一种优选，所述焙烧温度为600-800℃。锂辉石主要成分为LiAl(Si₂O₆)，与氯化铵、氯化钙混合焙烧，得到混合氯化物。氯化焙烧后的锂转化为氯化物，用去离子水溶出，并过滤掉残渣。

作为本发明的一种优选，所述镁离子沉淀剂为石灰乳Ca(OH)₂，所述铁离子、铝离子沉淀剂为Na₂CO₃，所述钙离子沉淀剂为草酸锂。锂辉石中含有铝、硅、钙、镁、铁等杂质，向溶出的液体中加入石灰乳Ca(OH)₂，可得(Mg,Ca)(OH)₂沉淀，实现对Mg离子的去除；过滤去除沉淀后加入Na₂CO₃，可得两性沉淀出(Al,Fe)(OH)₃沉淀，实现对Fe离子及铝离子的去除；过滤去除沉淀后加入草酸锂，沉淀钙离子，实现对Ca离子的去除，所述反应化学方程式为：

CaCl₂+Li₂C₂O₄+H₂O→CaC₂O₄·H₂O↓+2LiCl

作为本发明的一种优选，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮。利用氯化锂和氯化钠在有机溶剂中溶解度的巨大差异，将粗氯化锂粉在搅拌条件下缓慢加入有机溶剂醇或酮(甲醇、乙醇、正丙醇或丙酮)中，将氯化锂溶解于有机溶剂中，微滤后去除氯化钠，并将溶液蒸干后即得高纯度氯化锂。氯化锂和氯化钠在有机溶剂中的溶解度如下表所示：

表1 25℃下LiCl、NaCl、KCl在有机溶剂的溶解度(g/100g溶剂)