[发明专利]一种分离铑铱的工艺

说明书

技术领域

本发明属于冶金工艺技术领域，涉及一种分离铑铱的工艺，可用于含有铑铱水解渣，也可用于含有其他杂质的铑铱渣。

背景技术

富铂族金属物料一般的处理流程为：将铂族金属用硫酸浆化后，加入一种强氧化剂，通过蒸馏法将锇钌以气体挥发吸收后，剩余的贵金属采取水溶液氯化法彻底转入溶液中进行分离。由于金的氧化还原电位较高，在溶液中易被还原造成损失，因此金首先被分离，再通过加入还原剂控制电位将铂钯沉淀实现和铑铱分离衔接铂钯分离精制工序，溶液中的铑铱通过锌镁粉置换转入渣中待进一步铑铱分离与精炼。

铑铱置换渣通过酸浸→P204萃贱金属→水解除铂→铑铱水解渣，渣中铑铱含量和纯度均较高，现有生产中普遍采用TBP（磷酸三丁脂）分离铑铱，然而在生产实际中存在着以下问题：（1）TBP对有机玻璃、聚氯乙烯（PVC）、增强聚氯乙烯（UPVC）等常见材质有腐蚀溶胀作用再加上高酸度等强腐蚀作用，工业实际应用中选择合适的设备材质较困难；（2）利用TBP三级萃取铱（Ⅳ）为间歇性操作，每次操作前需向料液中加入氧化剂保证铱（Ⅲ）大部分转化成铱（Ⅳ）被萃取，该过程不利于设备自动化控制和产量的提升；因此，需要开发一种快速分离铑铱的化学沉淀方法。

发明内容

为了克服以上技术的不足，本发明提出了一种分离铑铱的工艺，该工艺的使用不仅提高了铑铱的分离效率，而且能够实现铑铱的工业化生产规模的实现，铑的沉淀率达到99%以上。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分离铑铱的工艺，该工艺步骤如下：

（1）含有铑铱的溶液中加入强氧化剂控制电位，将溶液中贵金属离子转化成高价态；

（2）加入液碱控制料液的的pH值，通氯降低pH=8-9停止，反复上述过程三次后，将铑铱转入渣中；

（3）加入盐酸溶解铑铱渣，控制酸度，加入强氧化剂控制料液的电位在900-950mV，控制温度，加入试剂DETA沉淀铑；

所述强氧化剂为氯气、次氯酸钠、溴酸钠、高锰酸钾和重铬酸钾中的一种。

所述步骤（1）电位要求在900mV以上。

所述步骤（2）液碱浓度为30%-40%之间，控制料液的的pH值在11-12之间。

所述步骤（3）铑铱渣酸度在4-6mol/L之间。

所述步骤（3）温度控制在70-75℃之间。

所述步骤（3）加入试剂DETA后反应时间为0.5h。

本发明的有益效果是：1、提高了铑铱分离效率，铑的沉淀率99%以上；2、较TBP分离铑铱工艺，该方法将生产周期缩短了60%。

附图说明

图1是本发明一种分离铑铱的工艺的流程框图。

具体实施方式

一种分离铑铱的工艺，该工艺包括以下步骤：（1）含有铑铱的溶液中通入氯气控制电位在900mV以上后停止通氯气，该过程的目的是尽可能将铑铱控制在较高价态；（2）随后加入30%-40%液碱控制料液的的pH值在11-12之间，通氯降低pH=8-9停止，反复上述过程三次后，将铑铱转入渣中；（3）加入盐酸溶解铑铱渣，控制酸度在4-6mol/L，通过加入强氧化剂控制料液的电位在900-950mV；（4）升温至70℃，按照理论量2倍加入试剂DETA（二乙烯三胺）沉淀铑，控制温度在70-75℃，恒温半小时冷却过滤。

本发明反应原理：H₃RhCl₆+DETA→H₃DETARhCl₆↓。

实施例1

向含铑铱的溶液中通入氯气控制电位在950mV，停止通氯气，随后加入35%液碱控制料液的的pH值在11之间，通氯降低pH=8.5停止，反复上述过程三次后，将铑铱转入渣中；加入盐酸溶解铑铱渣，控制酸度在4mol/L，通过加入强氧化剂控制料液的电位在920mV；升温至70℃，按照理论量2倍加入试剂DETA沉淀铑，控制温度在70-75℃，恒温半小时冷却过滤。整个过程铑的沉淀率为99.85%。

表1 实施例1沉淀前后溶液成分变化（g/L）

实施例2

向含铑铱的溶液中通入氯气控制电位在940mV，停止通氯气，随后加入40%液碱控制料液的的pH值在12之间，通氯降低pH=9停止，反复上述过程三次后，将铑铱转入渣中；加入盐酸溶解铑铱渣，控制酸度在5mol/L，通过加入强氧化剂控制料液的电位在935mV；升温至70℃，按照理论量2倍加入试剂DETA沉淀铑，控制温度在70-75℃，恒温半小时冷却过滤。整个过程铑的沉淀率为99.87%。