[发明专利]一种从碱性反萃液中精炼钯的方法

权利要求书

1.一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将二异戊基硫醚S₂₀₁萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液调整钯浓度为80-100g/L；其中二异戊基硫醚S₂₀₁萃取后经氨水反萃产出的碱性含氨反萃液是指S₂₀₁萃取钯后，以一定浓度的氨水进行反萃，产出含氨的碱性反萃液；

（2）将调整了钯浓度的碱性反萃液分别采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂，过滤产出粗二氯二氨合钯，酸性废液用锌粉置换回收；

（3）将粗二氯二氨合钯进行浆化1-2小时，用盐酸调整溶液酸度3-4mol/L后，升温并恒温至完全溶解，降至室温滤去不溶渣；

（4）向滤液中加入氯化铵后，通入氯气进行沉钯作业，待沉钯完全后过滤所得氯钯酸铵，滤液采用锌粉置换回收；

（5）氯钯酸铵连续进行水溶、沉钯、络合、酸化精炼各1次，进行煅烧、氢还原后，产出99.99%的海绵钯产品。

2.根据权利要求1所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中调整了钯浓度的碱性反萃液采用氨水、盐酸进行络合、酸化除杂的具体方法为，加入氨水调整pH=8-10后静置3-4小时，滤去不溶物；滤液采用盐酸调整pH=1-2，静置3-4小时后过滤，滤渣用质量分数为1-5%的盐酸溶液洗涤至洗液无色，滤液锌粉置换回收。

3.根据权利要求1或2所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯采用纯水浆化固液比为1:5-6。

4.根据权利要求3所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗二氯二氨合钯溶解过程温度为90-100℃。

5.根据权利要求3所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中氯化铵的加入加量为每升滤液加30-35g。

6.根据权利要求1或5所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中氯气量为滤液继续通入氯气直至不产生氯钯酸铵的沉淀为止。

7.根据权利要求6所述的一种从碱性反萃液中精炼钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中所得氯钯酸铵用质量分数为10-15%的氯化铵洗水洗涤至洗液无色，氯钯酸铵洗液并入滤液锌粉置换回收。