[发明专利]海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

S1.海绵结构La-Y基层的有机溶剂电沉积；

S2.La-Y基层表面Ni-Cu中间层电沉积；

S3.Ni-Cu中间层表面Ni-Cu及RuO₂颗粒复合电沉积；

S4.原子扩散处理；

S5.Ni-Cu-La-Y合金基体负载RuO₂层的阳极氧化；

所述步骤S1具体包括如下操作：

a1.聚氨酯海绵模型的导电化处理：将纳米碳粉、纳米铜粉、2-羧丙基纤维素、异丁醇和尿素与去离子水混合均匀后形成导电浆料；将聚氨酯海绵模型在导电浆料中充分浸润后，在室温条件下经2～6小时干燥后获得导电聚氨酯海绵模型；

a2.海绵结构La-Y基层的有机溶剂电沉积处理：将浓度为分析纯的硝酸钇、氯化镧、硝酸镧、三乙醇胺、丙酮依次加入到无水乙醇中，形成电沉积液A；以导电聚氨酯海绵模型作为阴极，铜板为阳极，在10～50mA/cm²的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，在室温下电沉积2～6小时；

所述步骤S2具体为：

将浓度为分析纯的硫酸镍、硫酸铜、烷基苯磺酸钠、纳米铜粉、硼酸和丙醇二酸加入到去离子水中，混合均匀后形成电沉积液B；以已经电沉积La-Y基层的聚氨酯海绵模型基体作为阴极，金属铜板为阳极，在60～300mA/cm²的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，在室温下电沉积0.5～2小时；

所述步骤S3具体为：

将浓度为分析纯的硫酸镍、硫酸铜、烷基苯磺酸钠、RuO₂纳米颗粒、硼酸和丙醇二酸加入到去离子水中，形成电沉积液C；以已经在La-Y层表面电沉积Ni-Cu中间层的聚氨酯海绵模型基体作为阴极，金属铜板为阳极，在10～60mA/cm²的电流密度下进行电沉积，并以超声波搅拌，在室温下电沉积30～50分钟；

所述步骤S4具体为：

待海绵结构Ni-Cu中间层表面Ni-Cu及RuO₂颗粒复合电沉积完成后，将其装入马弗炉中加温至150～550℃，保温10～30分钟以去除聚氨酯海绵模型，然后将温度升高至600～900℃，保温3～12小时以实现Cu、La和Y原子的扩散；

所述步骤S5具体为：

将浓度为分析纯的硫酸、硝酸、磷酸、亚硝酸和柠檬酸依次加入到去离子水中，形成阳极氧化液，所述阳极氧化液中各组分浓度分别为：硫酸20～40g/L、硝酸30～70g/L、磷酸5～30g/L、亚硝酸15～50g/L、柠檬酸30～90g/L；将经原子扩散处理的负载RuO₂层的Ni-Cu-La-Y合金基体作为阳极，以石墨为阴极，在室温下以15～40mA/cm²电流密度进行阳极氧化，时间为5～15分钟，从而获得海绵结构型Ni-Cu-La-Y合金基体负载CuO/NiO/RuO₂层的析氢电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述导电浆料中各组分的质量百分比分别为：纳米碳粉5～15％、纳米铜粉10～30％、2-羧丙基纤维素2～10％、异丁醇1～5％，尿素3～9％，其余为去离子水；所述电沉积液A中各组分浓度分别为：硝酸钇20～300g/L、氯化镧50～180g/L、硝酸镧10～80g/L、三乙醇胺15～120mL/L、丙酮200～460mL/L。

3.根据权利要求1所述的一种海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述电沉积液B中各组分浓度分别为：硫酸镍140～320g/L、硫酸铜60～140g/L、烷基苯磺酸钠6～28g/L、纳米铜粉30～70g/L、硼酸20～40mL/L、丙醇二酸5～30g/L。

4.根据权利要求1所述的一种海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述电沉积液C中各组分浓度分别为：硫酸镍80～240g/L、硫酸铜40～90g/L、烷基苯磺酸钠3～20g/L、RuO₂纳米颗粒50～150g/L、硼酸15～30mL/L、丙醇二酸10～40g/L。