[发明专利]一种磺化脂肪酸磷矿反浮选捕收剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种磺化脂肪酸磷矿反浮选捕收剂的制备方法，首先以0.3‑0.6：1的质量比将软脂酸和硬脂酸制成混合高级脂肪酸，按照1:0.1‑0.8的质量比将混合高级脂肪酸与浓硫酸反应制备α‑磺化脂肪酸，最后按照3‑6：1.5‑4：1‑3的重量比将α‑磺化脂肪酸、饱和脂肪酸、强碱混合反应，加水配制成一定固含量的溶液即得。该方法利用α‑磺化脂肪酸的极性磺酸基团可以增强羧酸与钙镁等离子的络合形成稳定的配合物的特点，达到脱除矿浆中脉石矿物的目的；同时脂肪酸α位引进的磺酸基为亲水性基团，可大大增加捕收剂低温下的溶解性，增强其抗低温能力，使其在常温下也能高效浮选，大大降低了能耗。该捕收剂针对中低品位高镁难选胶磷矿具有良好的浮选效果。

技术领域

本发明属于磷矿浮选技术领域，具体涉及一种磺化脂肪酸磷矿反浮选捕收剂的制备方法。

背景技术

磷矿是生产制造农业用化肥和工业用精细磷化工产品不可或缺的原料，属于重要战略资源，具有稀缺性和不可替代性的特点。对于中低品位的胶磷矿，由于其选矿较难，因此30多年以来一直以开采富矿为主。这种开采方式导致富矿越来越少，贫矿越来越多，也使得对中低品位难选胶磷矿的开发利用刻不容缓。

中低品位的胶磷矿绝大部分含有较高含量的有害杂质，如氧化镁、碳酸钙等，需要通过选矿富集才能加以利用。中低品位的高镁胶磷矿一般采用反浮选工艺流程，这种胶磷矿中脉石矿物嵌布粒度细、难以解离，故对磨矿细度要求极高，这就导致了捕收剂对矿物的分选选择性不高。为了提高中低品位胶磷矿的分选效果，需要研发出选择性高的反选捕收剂。

目前国内外的中低品味胶磷矿的浮选采用的捕收剂主要为脂肪酸及其皂类，但是这类药剂存在以下两个问题：一是脂肪酸的捕收能力强，但选择性较差；二是脂肪酸及其皂类在常温下的水溶性不好，并且不易分散，浮选过程中往往需要对矿浆进行加热才能达到良好的分选效果，大大增加了能源损耗，使生产成本偏高。为了解决上述问题，我们对脂肪酸进行改性，通过脂肪酸α位的磺化反应，增加捕收剂钙镁络合的能力，同时也可达到增加捕收剂溶解性，从而使其抗低温能力提高。

发明内容

本发明的目的在于解决现有脂肪酸类捕收剂选择性差、水溶性不好、不易分散、抗低温性差等不足，提供一种磺化脂肪酸磷矿反浮选捕收剂的制备方法。该方法工艺流程简单，常温条件下反浮选效果优良，具有较好的推广应用前景。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种磺化脂肪酸磷矿反浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：a将软脂酸和硬脂酸按照一定比例配制成混合高级脂肪酸；b将混合高级脂肪酸与98wt％的浓硫酸反应制备α-磺化脂肪酸；c配制一定浓度的强碱溶液；d将α-磺化脂肪酸、饱和脂肪酸、强碱溶液置于高压反应釜中，加热并搅拌反应得基本物质；e向基本物质中加水配制成一定固含量的溶液。

按照上述方案，步骤a中软脂酸与硬脂酸混合时的质量比为0.3-0.6：1。

按照上述方案，步骤b中混合高级脂肪酸与浓硫酸的质量比为1:0.1-0.8，混合时将浓硫酸缓慢滴加到混合高级脂肪酸中，调节反应温度为80℃反应3-8h，反应产物经洗涤、搅拌、静置分层得α-磺化脂肪酸。

按照上述方案，步骤c中强碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为10-30wt％。

按照上述方案，步骤d中α-磺化脂肪酸、饱和脂肪酸与强碱溶液中强碱的质量比为3-6：1.5-4：1-3，各物质混合后加热至140-180℃搅拌反应2-5h。

按照上述方案，步骤e中将基本物质配制成固含量2-30wt％的溶液，其具体固含量视实际使用情况可灵活变动。

上述方案中，所述饱和脂肪酸为月桂酸、软脂酸、硬脂酸中的一种及其混合物。

与传统脂肪酸类捕收剂相比，本发明提供的新型捕收剂具有以下有益效果：