[发明专利]回收角鲨烯、维生素E和/或甾醇的方法有效

专利信息
申请号: 201610717836.2 申请日: 2016-08-24
公开(公告)号: CN107778277B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 李会;邹彦平;黄贤校 申请(专利权)人: 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司
主分类号: C07D311/72 分类号: C07D311/72;C07C7/00;C07C7/12;C07C11/21;C07J9/00
代理公司: 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 代理人: 王达佐;洪欣
地址: 200137 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 回收 角鲨烯 维生素 方法
【说明书】:

本申请提供了回收角鲨烯、维生素E和/或甾醇的方法,该方法涉及从含有上述物质的原料中通过采用极性吸附剂和非极性溶剂进行吸附,固液相分离以及结晶过程,获得含角鲨烯的产物和/或含甾醇的结晶产物和/或含维生素E的产物。

技术领域

本申请属于油品化工领域。具体而言,本申请涉及回收角鲨烯、维生素E和/或甾醇的方法。

背景技术

角鲨烯,维生素E和植物甾醇均是具有多种生理功能的天然活性物质,被广泛应用于药品、化妆品以及食品等领域中。角鲨烯,维生素E和植物甾醇都属于植物油不皂化物中的重要组成部分,其含量随植物油的变化而变化。将这些不皂化物直接从植物油中提取在经济上是不可行的,因为它们在植物油中的含量非常低。因此,目前是以植物油的脱臭馏出物为起始原料,提取其中的天然维生素E和植物甾醇。

从植物油脱臭馏出物(DD油)中提取天然维生素E和植物甾醇的工艺和方法已有报道。一种工艺是首先将植物油脱臭馏出物(DD油)中的游离脂肪酸和甘油脂在酸性催化剂的条件下,与甲醇反应生成脂肪酸甲酯,脂肪酸甲酯比维生素E和植物甾醇的沸点更低,更容易通过蒸馏除去,其中植物甾醇可直接通过结晶的方式进行回收。接着再将植物甾醇结晶完后的母液进行多次分子蒸馏,除去脂肪酸甲酯,可得到纯度大约50%的天然维生素E产物。然而在整个天然维生素E的提取过程中,由于角鲨烯与天然维生素E的分子量以及沸点相差不大,角鲨烯一直与天然维生素E同时存在,并未得到有效的分离。

目前商品化的角鲨烯主要来源于鲨鱼肝油,海洋渔业资源的日益枯竭以及受保护,以鲨鱼为角鲨烯来源必将受到制约,而从植物中提取角鲨烯的研究越来越多,日益受到重视,由于植物的可再生性以及庞大的年产量,植物完全可能代替动物油脂作为提取角鲨烯的原料。因此许多文献专利报道了从植物原料中提取角鲨烯的例子,如中国专利申请CN103664461A公开了一种采用复合酶处理尾巨桉,再经溶剂萃取和分子蒸馏提取得到85%以上含量的角鲨烯的方法。中国专利申请CN101597204A公开了一种从橄榄油中提取角鲨烯的方法,采用二级分子蒸馏和硅胶柱色谱的工艺,使角鲨烯由原料橄榄油中的含量3.6%提高到98%。中国专利申请CN 101830770A和CN103804337A公开了从植物油脱臭馏出物(DD油)中提取角鲨烯的方法,采用的是分子蒸馏、结晶、多级逆流萃取等工艺。中国专利申请CN103288571A和CN103708992A均采用柱层析的方法从混合生育酚或植物油脱臭馏出物中分离出角鲨烯。美国专利申请US20050250953和中国专利申请CN 200980126253.0公开了采用多次溶剂萃取,多次精馏的方法来同时提取角鲨烯,维生素E和甾醇的方法。

天然维生素E生产渣油是在维生素E生产过程中产生的副产物,在经过分离维生素E之后,角鲨烯得到一定程度上的富集,含量约在10~20%之间,同时含有少量维生素E、甾醇以及一些植物烃类成分。天然维生素E生产渣油目前只是简单作为废弃物贩卖,并未对其进行充分的利用,因此需要合理利用天然维生素E生产渣油,提取其中的角鲨烯、维生素E和植物甾醇等天然物质,变废为宝,为企业增加经济效益。

发明概述

一方面,本申请提供从含有维生素E和角鲨烯的混合物中提取角鲨烯的方法,包括:

将所述含有维生素E和角鲨烯的混合物与极性吸附剂和非极性溶剂混合,进行吸附;从上述吸附后的混合物中收集含角鲨烯的液相。

在一些实施方案中,从所述含有维生素E和角鲨烯的混合物中提取角鲨烯的方法还包括去除所述含角鲨烯的液相中的非极性溶剂,得到含角鲨烯的产物。

另一方面,本申请提供从含有维生素E和甾醇的混合物中提取甾醇的方法,包括:

将所述含有维生素E和甾醇的混合物与极性吸附剂和非极性溶剂混合,进行吸附;从上述吸附后的混合物中收集固相;将上述固相与极性有机溶剂混合,随后收集液相;将上述液相进行结晶,随后收集含甾醇的结晶产物。

另一方面,本申请还提供从含有维生素E的物质中提取维生素E的方法,包括:

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