[发明专利]一种F220树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201610714769.9 | 申请日: | 2016-08-24 | 
| 公开(公告)号: | CN106317408B | 公开(公告)日: | 2018-04-24 | 
| 发明(设计)人: | 朱庭辉 | 申请(专利权)人: | 重庆卓之惠化工技术有限公司 | 
| 主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0213;C08G75/029;C09D181/02;C09D5/08 | 
| 代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司50209 | 代理人: | 李靖 | 
| 地址: | 400060 重庆市南岸*** | 国省代码: | 重庆;85 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 f220 树脂 制备 方法 | ||
1.一种F220树脂的制备方法,其特征在于,它是以结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、氢氧化钠、惰性气体、对二氯苯、对氯苯甲酸、醋酸钠、3,3,3-三氟-1-丙醇为原材料,通过脱水处理、三次聚合反应、再次脱水、降温、过滤、洗涤、干燥步骤制得,具体步骤为:
A.将结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、氢氧化钠加入到带精馏装置的钛高压反应釜中,在惰性气体的保护下,加热至110-130℃保温5-8小时,脱出水分,脱水的溶剂经精馏分离后回到反应釜中,使含水量为1.2-1.5mol/molNa2S,密闭待用;
B.在脱除好水的硫化钠悬浮液中,通过计量泵,加入熔融对二氯苯,并提高温度到235-240℃,保温2小时,待用;
C.在上述步骤B的聚合浆料降温到127-133℃后,加入对氯苯甲酸和醋酸钠,然后将温度上升到255-265℃保温、待用;
D.将3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合后,通过计量泵滴加入到步骤C获得的聚合物混合浆料中,滴加完成后,保温的同时,通过泄压阀减压排出水分,并在惰性气体的保护下,将N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)回入反应釜中;
E.将步骤D中水分全部析出后再保温3-5小时,然后将温度下降到125-135℃时物料放出至板式过滤器进行固-液分离,去离子水洗涤固体物,经过干燥得到F220树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,结晶硫化钠、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、氢氧化钠摩尔比为1:4:0.1-0.3;对二氯苯、结晶硫化钠摩尔比为1.1:2;对氯苯甲酸:醋酸钠:结晶硫化钠摩尔比为1-1.5:0.75-0.85:2;3,3,3-三氟-1-丙醇和N-甲基-2-吡咯烷酮需按摩尔比为1:2进行混合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的其中一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,惰性气体为氮气。
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