[发明专利]一种热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及表面工程及热喷涂技术领域，具体的说是涉及一种热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法。

背景技术

热喷涂技术是一种迅速发展起来的表面强化技术。它采用专用设备，利用热源将金属或非金属材料加热到熔化或半熔化状态，用高速气流将其喷射到工件表面，形成涂层，提高工件耐磨、耐腐蚀等性能。

钨具有高熔点、高硬度、低的热膨胀系数以及吸收射线能力强的优点，在航空、航天、军事工业和电子工业等部门得到广泛应用。其中热喷涂用单晶钨粉在高温耐磨涂层、制作多孔钨部件喷涂、核聚变防护部件喷涂、耐磨材料领域、电子行业的热沉材料等方面得以广泛应用。在喷涂领域，致密球形粉体、粒度范围可调是形成均匀涂层的基础，球形热喷涂单晶钨粉不仅流动性好，结晶完整、粒子致密、球形度高、流动性好、纯度高，得到的涂层硬度高、上粉率高、孔隙率低。

目前有报道氧化钨高温还原制备单晶钨粉的制备方法，可制备粒径为5-50μm单晶钨粉，但其能耗高且颗粒多为小颗粒聚集一起形成大的类单晶体，不适合用于热喷涂行业。也有报道在APT中添加锂元素或钠元素制备单晶钨粉，粒度可控制在15-150μm，但其形貌为不规则形，流动性差，也不适合用于热喷涂行业。也有报道将不规则的多角钨粉经棱角氧化、破碎、筛分、洗涤、干燥得到球形度良好的钨粉，但其氧化、破碎能耗高，制备的钨粉粒度细小，含有一定氧化钨成分，不适合用于热喷涂行业。也有采用等离子球化技术制备球形钨粉，此方法将普通钨粉加到等离子射流中，使钨粉颗粒表面或整体熔融形成熔滴，熔滴由于表面张力而收缩成球形，再通过快速冷却，从而获得球形钨粉，虽然通过这种方法可以制备出颗粒表面光洁度高、密度增加、脆性降低和流动性好的钨粉，但是该方法的设备昂贵，能耗高，制备成本高，并非为单晶钨粉，且球化过程出现钨粉被氧化现象，难以实现工业化生产与应用。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供一种热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法，通过制备前驱体、控制添加球形单晶母晶的晶粒大小及比例、无介质球化，提供一种工艺设备简单，生产效率高，粒度为20～150μm热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法。其热喷涂用球形单晶钨粉结晶完整、粒子致密、球形度高、流动性好、纯度高，涂层硬度高、上粉率高、孔隙率低。

本发明为了解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、称取质量浓度为30%~40%的钨酸铵溶液，然后向称取的钨酸铵溶液中加入碳酸锂和氯化钠的混合物，混合均匀后经干燥、浓缩制得前驱体，备用；其中，碳酸锂和氯化钠的总添加量为1g/L~5g/L，碳酸锂和氯化钠的质量比为1:5~5:1；

步骤二、选取晶粒大小为0.5-5μm的球形钨粉作为母晶，并按照质量比为（0.1%-0.3%）:1添加到步骤一制备的前驱体中，混合均匀后备用；

步骤三、将步骤二制备的混合物在管式还原炉中进行氢气还原，其中氢气的流量为30～80ml/cm³·min，还原温度为800～1100℃，保温时间为1～4小时，还原结束后在去离子水中进行超声波清洗，超声功率为1200～2000W，清洗时间为0.5～2.5小时；然后在真空度为-0.05～-0.09MPa、温度为60～110℃的条件下真空干燥1～3小时，备用；

步骤四、将经步骤三处理后的物料进行无介质球磨，制得中间体，备用；

步骤五、将步骤四制备的中间体在进料速度为100～200kg/h，风量为1500～2500m³/h的条件下进行气流分级获得粒度在15-120μm范围内的球形单晶钨粉。

所述步骤四中制得的中间体的粒度为10-250μm。

本发明的有益效果：本发明通过制备前驱体，易于钨粉晶粒的长大；控制球形单晶母晶的晶粒大小及比例，易于控制单晶钨粉的形貌及粒度分布；无球磨介质球化，易于控制粉末的球形度及杂质含量。且本发明工艺设备简单，生产效率高，易于实现产业化。通过本发明制备的热喷涂用球形单晶钨粉结晶完整、粒子致密、球形度高、流动性好、纯度高，涂层硬度高、上粉率高、孔隙率低。

具体实施方式

一种热喷涂用球形单晶钨粉的制备方法，包括以下步骤：

称取质量浓度为30%~40%的钨酸铵溶液，然后向称取的钨酸铵溶液中加入碳酸锂和氯化钠的混合物，混合均匀后经干燥、浓缩制得前驱体，备用；其中，碳酸锂和氯化钠的总添加量为1g/L~5g/L，碳酸锂和氯化钠的质量比为1:5~5:1；