[发明专利]基于三维石墨烯改性的塑料复合材料及其制备

权利要求书

1.一种基于三维石墨烯改性的塑料复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1)通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯；所述改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，包括预氧化和氧化和剥离；

所述预氧化为：将质量份为1份的天然石墨、3-10份浓硫酸、0.5-0.9份的K₂S₂O₈及P₂O₅混合加热至80℃，反应6h，用超纯水清洗至中性得到预氧化石墨；

所述氧化为：0℃下，将氧化石墨与6-20份的浓硫酸混合，在搅拌下逐渐加入1-3份的KMnO₄，在此过程中控制混合物温度在20℃以下；再将混合物升温至35℃，搅拌2h后，加入20-50份超纯水，继续搅拌15min，最后加入40-150份超纯水结束反应；接着，加入2份30％H₂O₂，将混合物用10％HCl离心清洗以除去多余的金属离子，得到的沉淀用超纯水反复离心清洗至溶液呈中性；

剥离：为了剥离氧化石墨，得到的产物用400w的细胞粉碎仪超声30min，13000rpm离心取上清液，90℃温度下进行24h干燥，得到黑棕色的氧化石墨烯；

步骤2)三维石墨烯的制备：将步骤1)制备的氧化石墨烯超声分散在超纯水中，浓度为1-2mg/ml，之后转移到反应釜中160-200℃反应20-24h，水洗，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶，冷冻干燥；

步骤3)将步骤2)制得的三维石墨烯和塑料基材在高速搅拌机中混合2-15min，再加入双螺杆挤出机中共混造粒，挤出机温度设定在170-280℃，制得三维石墨烯改性的塑料复合材料；其中，

塑料基材的质量百分含量为95％-99.9％，三维石墨烯的质量百分含量为0.1％-5％。

2.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯改性的塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述塑料基材包括PA、PE、PP、PVC、POM、PC、PMMA、ABS、PS、PPS、尼龙66、EP、PF、PTFE、PVDF、PPA、PEEK、HDPE、LCP、PVA、PE-RT、TPE中的一种。

3.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯改性的塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的三维石墨烯具有亚微米至数微米的三维连通多孔网络。