[发明专利]一种高纯砷化锌的制备装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术领域，高纯砷化锌是制备高纯砷化氢气体的原料。高纯砷化氢是生产集成电路、半导体照明、高效太阳能电池、功率器件等的原材料。

背景技术

现有技术中，高纯砷化锌的生产主要有如下方法：

(1)发明专利CN201210248955.X《一种生产砷化锌的方法》公开的制备方法为：①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As₂Zn₃和As₂Zn。

(2)发明专利CN201310070062.5《一种真空挥发制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.34，分别置于压力为0～2000Pa、温度为500～1300℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700～900℃下反应0.5～5h，得到沉积物和挥发气体；(3)将步骤(2)所得沉积物冷却到300℃以下，并在惰性气体保护下或者真空条件下粉碎即得到砷化锌。

(3)发明专利CN201310070063.X《一种气相合成制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.25取料，分别置于400～1200℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于400～900℃下反应0.5～10h，得到沉积物；(3)将步骤(2)所得沉积物置于600～1100℃、压力为0.5～2000Pa的条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，冷却到300℃以下，即得到砷化锌。

以上方法的共同缺点是分别进行反应和提纯，工艺时间长，过程温度高，能耗也高，并存在副产物，影响Zn₃As₂产品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯砷化锌的快速节能制备装置和方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，包括密闭反应器，所述的密闭反应器设有保护气体入口、原料装料口、排气口、测温元件和电加热器。

优选地，所述的密闭反应器内设有产品卸料架。

优选地，所述的保护气体入口，原料装料口和排气口设于密闭反应器的顶部。

优选地，所述的电加热器设于密闭反应器的底部。

优选地，所述的测温元件设于密闭反应器的外壁上。

本发明还提供了一种高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口装入密闭反应器；在氮气保护下，通过电加热器加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。

优选地，所述的金属砷的纯度＞99.5％，所述的金属锌的纯度＞99.999％。

优选地，所述的金属砷和金属锌按照金属砷过量1wt％～5wt％混合。由于砷在高温下易挥发，且在储存和处理过程中容易氧化，需要按化学反应比例增加1wt％～5wt％。

优选地，所述的氮气的纯度＞99.999％。

优选地，所述的金属砷和金属锌粉碎至50-200目以下。

优选地，所述的加热温度为300℃～500℃。

优选地，所述的反应持续进行20～40分钟。

优选地，所述的反应过程持续采用氮气吹扫反应器，杂质(过量砷等)随着氮气排出反应器。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明反应过程持续采用高纯氮气吹扫，可排除杂质，得到高纯砷化锌产品。反应完毕后，经自然冷却，得到四方晶体结构的砷化锌，用于生产砷化氢气体的原料。

2、本发明同时具备合成和提纯功效，过量金属砷反应时挥发掉。所合成的二砷化三锌(Zn₃As₂)，均为四方晶体结构，不含二砷化锌(ZnAs₂)，纯度大于99.9％，符合制取砷化氢的原料品质要求。