[发明专利]一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺及其制备与应用有效
| 申请号: | 201610700935.X | 申请日: | 2016-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN107759735B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
| 发明(设计)人: | 申超群;陈健 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08B37/14;A61K47/36;A61K9/06;C02F1/00 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水不溶性半 纤维素 接枝 聚丙烯酰胺 及其 制备 应用 | ||
1.一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)水不溶性半纤维素的制备
(2)将水不溶性半纤维素置于稀碱溶液中,加热溶解,得到半纤维素的碱溶液;
(3)在惰性气体保护条件下,将催化剂和丙烯酰胺单体加入步骤(2)的半纤维素的碱溶液中,聚合反应,冷却,沉淀,洗涤,干燥,得到水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺;
步骤(3)中所述聚合反应的温度为10~40℃;所述催化剂的用量为水不溶性半纤维素质量的5%或7%;所述丙烯酰胺的用量为水不溶性半纤维素质量的10或4倍。
2.根据权利要求1所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述催化剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠的混合物;步骤(2)中所述稀碱溶液的浓度为2wt%~4wt%;
步骤(2)中所述水不溶性半纤维素的含量为水不溶性半纤维素和稀碱溶液总质量的3%~7%。
3.根据权利要求1所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述聚合反应的时间为200~280min;
步骤(2)中所述加热溶解的温度为50~90℃,加热溶解的时间为10~50min。
4.根据权利要求1所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述稀碱为氢氧化钾或氢氧化钠;步骤(3)中所述沉淀所用的溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、甲醇或丙酮;所述洗涤的洗涤剂为丙酮、甲醇或无水乙醇。
5.根据权利要求1所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述干燥为真空干燥,真空干燥温度为45~60℃,时间为6~48h;
步骤(3)中所述催化剂以催化剂的水溶液的形式加入,所述丙烯酰胺以丙烯酰胺的水溶液形式加入;
所述催化剂的水溶液中催化剂与水的质量体积比为(20~35)mg:(5~8)mL;所述丙烯酰胺的水溶液中丙烯酰胺与水的质量体积比为(1~5)mg:(10~15)mL。
6.根据权利要求1所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述水不溶性半纤维素是以玉米芯为原料提取得到;
所述水不溶性半纤维素的具体制备步骤为:
(a)将玉米芯清洗,风干,粉碎,过筛,烘干,得到玉米芯粉末;
(b)将玉米芯粉末采用苯和乙醇的混合溶剂进行抽提,风干,得到脱脂的玉米芯粉末;
(c)将脱脂的玉米芯粉末分散到强碱溶液1中,超声处理,过滤,得到滤液1和滤渣;将滤渣加入强碱溶液2中常温抽提,过滤,得到滤液2;
(d)将滤液1和滤液2合并,混匀,中和至pH为5~6,待沉淀析出完全,离心,洗涤,干燥,得到水不溶性半纤维素。
7.根据权利要求6所述水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(a)中所述过筛的目数为200~400目,所述烘干的条件为50~70℃下烘24~28h;
步骤(b)中苯和乙醇混合溶剂中苯与乙醇的体积比为2:1;所述抽提的条件为在50~70℃下抽提5~7h;
步骤(c)中所述强碱溶液1和强碱溶液2相同或不同,为KOH或NaOH溶液,所述强碱溶液1和强碱溶液2的浓度为4.0~6.0wt%;
步骤(c)中所述脱脂的玉米芯粉末与强碱溶液1的固液比为1g:20mL;所述超声处理的条件为40~60℃下超声处理8~12min,超声功率为180~200W,频率为20~30kHz;
步骤(c)中所述滤渣与强碱溶液2的固液比为1g:20mL;所述常温抽提的时间为2~4h;
步骤(d)中所述离心转速为4500~5000r/min;所述洗涤是指采用体积分数为75%的乙醇溶液进行洗涤;所述干燥为冷冻干燥。
8.一种由权利要求1~7任一项所述制备方法得到的水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺。
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