[发明专利]一种2-羰基丁酸水杨酰腙二正丁基锡配合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610691922.0 申请日: 2016-08-20
公开(公告)号: CN106279260B 公开(公告)日: 2018-11-27
发明(设计)人: 谭宇星;蒋伍玖;庾江喜;张复兴;朱小明;邝代治 申请(专利权)人: 衡阳师范学院
主分类号: C07F7/22 分类号: C07F7/22;A61P35/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 421002 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 配合物 二正丁基锡 酸水 羰基 酰腙 制备 制备方法和应用 抗癌药物 正丁基 应用
【权利要求书】:

1.一种2-羰基丁酸水杨酰腙二正丁基锡配合物,为如下结构式(I)的配合物:

(I)

其中R为正丁基;所述的配合物(I)为晶体结构,其晶体学数据如下:单斜晶系,空间群C2/c,a = 2.37834(9) nm,b = 0.87817(3) nm,c = 2.34607(9) nm,α = γ = 90°,β =118.4680(10)°,Z= 8,V= 4.3075(3) nm3,Dc= 1.441 Mg·m-3,m(MoKα)= 1.210 mm-1,F(000) = 1904;分子中锡原子为六配位畸变八面体构型;所述的配合物(I)的红外光谱数据:FT-IR (KBr, ν/cm-1): 3053, 3018, 2956, 2924, 2872, 1614, 1598, 1519, 1489,1456, 1330, 1255, 1205, 1168, 1087, 831, 754, 673, 603, 534, 516, 443;核磁谱数据:1H NMR (500 MHz, CDCl3, δ/ppm): 11.94 (s, 1H), 8.07~8.09 (m, 1H), 7.45~7.48 (m, 1H), 7.02 (d, J =8.2 Hz, 1H), 6.95~7.03 (t, J =7.5 Hz, 1H), 3.01~3.05 (q, J =7.6 Hz, 2H), 1.63~1.66 (m, 4H), 1.46~1.48 (m, 4H), 1.27~1.31 (m,7H), 0.84 (t, J =7.6 Hz, 6H);13C NMR (126 MHz, CDCl3, δ/ppm): 175.75, 165.72,160.71, 157.59, 134.85, 130.29, 119.21, 117.52, 115.32, 26.81, 26.30, 25.04,21.19, 13.47, 9.88;所述的配合物(I)在205℃以下能稳定存在。

2.权利要求1所述的2-羰基丁酸水杨酰腙二正丁基锡配合物的制备方法,其特征是在有氮气保护的反应容器中加入二正丁基氧化锡、水杨酰肼、2-丁酮酸及溶剂无水甲醇,在温度为45~65℃的条件下反应5~24 h,冷却,过滤,在20~35℃的条件下控制溶剂挥发结晶,得黄色透明晶体,即为2-羰基丁酸水杨酰腙二正丁基锡配合物。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二正丁基氧化锡、水杨酰肼、2-丁酮酸三者的物质的量比为1:(1~1.05):(1.05~1.15)。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂无水甲醇用量为每毫摩尔二正丁基氧化锡加15~35毫升。

5.权利要求1所述2-羰基丁酸水杨酰腙二正丁基锡配合物在制备抗癌药物中的应用。

6.权利要求5所述的应用,其中所述癌细胞为人肺癌细胞、人肝癌细胞、人乳腺癌细胞。

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