[发明专利]一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法

权利要求书

1.一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，充电处理的参数为电流0.2C，限压15v/只，充电10h，然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏；

（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量；

（3）将铅膏与5-10wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用；

（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至90-110℃回流反应3-4小时，乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4-1:4.5配比添加；

（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加H2O2将过量的PbO2还原，H2O2滴加完毕继续保温反应1-2h，随后降温至30-50℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6-8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌10-30min得固液混合物；

（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中脱硫反应的温度控制在25-35℃，反应时间5-10min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中脱硫反应在搅拌条件下进行，搅拌的同时施加脉冲电场，搅拌速度为500-800rmp，脉冲磁场的脉冲电压在80-100V，脉冲频率在20-25赫兹。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为2.5-3:1。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的30-50%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为5-10%后循环用于脱硫反应。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中H2O2的质量浓度为5-6%。