[发明专利]一种高密度纯铼试管的制造方法

权利要求书

1.一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）原料制备，对高纯铼粉进行射频等离子体球化处理；制取球化率不小于80%，平均粒度为3-20μm的高纯球形铼粉或高纯类球形铼粉；

2）铼粉时效处理，将球化处理后的铼粉在保护气氛Ⅱ下进行时效处理；

3）成形，将时效处理后的铼粉，装入弹性模套中；采用冷等静压技术，进行压制成形制作试管压坯；

4）烧结，将成形后的试管压坯置于高温烧结炉中，在保护气氛Ⅳ下进行烧结，烧结温度控制在1800-2450℃，烧结时升温速度小于150℃/min，并在400-500℃之间进行保温处理，保温时间为1-5小时；温度升至1800-2450℃时，保温4-10小时；

5）机加工-制试管成品。

2.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤1）利用射频等离子体对铼粉进行球化处理，射频等离子体工作气体为氩气，载气为惰性气体Ⅰ，所述惰性气体Ⅰ为氩气或氮气。

3.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤1）中射频等离子体球化处理的主要工艺参数为：输入功率50KW，工作气体流量30-60slpm，保护气体流量60-90slpm，系统压力1500Pa，送粉速率15-20g/min，球化后铼粉费氏粒度为5-12μm，氧含量为0.45-0.048wt%。

4.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤2）中时效处理的保护气氛Ⅱ为惰性气氛Ⅱ或还原性气氛Ⅱ；所述惰性气氛Ⅱ为真空环境Ⅱ或惰性气体Ⅱ，所述真空环境Ⅱ的真空度为1*10^-1Pa至1*10^-5Pa，所述惰性气体Ⅱ为氩气；所述还原性气氛Ⅱ为氢气或天然气。

5.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤3）中常规冷等静压技术的冷等静压压力为100MPa-600MPa。

6.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤4）烧结过程的保护气氛Ⅳ为真空环境Ⅳ或还原性气氛Ⅳ；所述真空环境Ⅳ的真空度为1*10^-1Pa至1*10^-4Pa；所述还原性气氛Ⅳ的气体为氢气或天然气，当还原性气氛Ⅳ的气体为氢气时，氢气质量百分比不低于90%。

7.如权利要求1所述的一种高密度纯铼试管的制造方法，其特征在于，步骤4）在高温烧结炉中采用防止或减少试管生坯变形的辅助工装对试管压坯进行烧结，所述辅助工装包括耐火砖、高纯铼异形件；所述耐火砖的主要成分为氧化铝、氧化锆、氮化硼、氧化铱、氧化硅中的一种或两种以上组成。