[发明专利]一种环己酮氨肟化的工艺以及制造己内酰胺的工艺

权利要求书

1.一种环己酮氨肟化的工艺，包括：

肟化反应步骤，在催化剂的作用下，环己酮、氨气和双氧水在反应器中反应以得到肟化反应液；

汽提步骤，在肟化反应步骤中得到的肟化反应液进入汽提塔，以水蒸汽进行汽提，从塔顶得到酮水共沸物并将其再循环至肟化反应步骤中，汽提塔底得到肟/水混合物；

萃取步骤，在汽提步骤中，在汽提塔底得到的肟/水混合物进入萃取塔，以萃取剂萃取，有机萃取液直接作为肟重排的原料；

闪蒸步骤，在萃取步骤中的萃余液废水进入闪蒸塔，经闪蒸脱除溶剂后，工艺水返回肟化反应步骤，

其中，在所述萃取步骤中，所述萃取剂为丙酸乙酯、硝基甲烷或硝基乙烷。

2.根据权利要求1所述的工艺，其中，在所述肟化反应步骤中，反应温度为76-90℃，反应压力为0.1-0.5MPa，催化剂为钛硅分子筛TS-1。

3.根据权利要求1所述的工艺，其中，在所述萃取步骤中，所述萃取剂为沸点在80-110℃之间，在20℃水中溶解度小于0.01g的非极性溶剂。

4.一种制造己内酰胺的工艺，该工艺包括：

肟化反应步骤，在催化剂的作用下，环己酮、氨气和双氧水在反应器中反应以得到肟化反应液；

汽提步骤，在肟化反应步骤中得到的肟化反应液进入汽提塔，以水蒸汽进行汽提，从塔顶得到酮水共沸物并将其再循环至肟化反应步骤中，汽提塔底得到肟/水混合物；

萃取步骤，在汽提步骤中，在汽提塔底得到的肟/水混合物进入萃取塔，以萃取剂萃取，有机萃取液直接作为肟重排的原料；

闪蒸步骤，在萃取步骤中的萃余液废水进入闪蒸塔，经闪蒸脱除溶剂后，包含催化剂的部分返回肟化反应步骤，以及

重排反应步骤，将所述萃取步骤中的有机萃取液进行肟重排，以得到己内酰胺，同时，利用重排反应放出的热量蒸出萃取剂，并将萃取剂循环至萃取塔再利用，

其中，在所述萃取步骤中，所述萃取剂为丙酸乙酯、硝基甲烷或硝基乙烷。

5.根据权利要求4所述的工艺，其中，在所述重排反应步骤中，反应温度为100至120℃，反应压力为常压，催化剂为发烟硫酸。

6.一种用于制备环己酮肟的反应装置，该装置包括：

肟化反应器，其包括肟化原料入口和肟化反应物出口，以接收环己酮氨肟化的反应原料并排出产物；

汽提塔，其包括汽提塔入口，汽提塔塔顶出口，汽提塔塔底出口，所述汽提塔入口与肟化反应器的肟化反应物出口以管线相连，从而将肟化反应步骤中得到的肟化反应液以水蒸汽进行汽提，所述汽提塔塔顶出口与所述肟化反应器的上述肟化原料入口相连，从而将塔顶得到的酮水共沸物再循环至肟化反应步骤中；

萃取塔，其包括萃取塔入口，萃取剂入口，萃取液出口，萃余液出口，所述萃取塔入口与所述汽提塔的塔底出口以管线相连，从而将汽提步骤的肟/水混合物以萃取剂萃取，所述萃取液出口得到含环己酮肟的萃取液，所述萃取剂入口用于添加萃取剂；

闪蒸塔，其包括闪蒸塔入口，闪蒸塔出口，所述闪蒸塔入口与所述萃取塔的所述萃余液出口以管线相连相连，以脱除其中的溶剂，所述闪蒸塔出口与所述肟化反应器的所述原料入口以管线相连，从而将闪蒸后包含催化剂的部分返回所述肟化反应器中。

7.根据权利要求6所述的装置，其中，在所述肟化反应器中设有折流挡板、双层叶片；以有利于酮/水非均相的充分混合，增大接触面积，使反应完全。

8.根据权利要求6所述的装置，其中，在所述肟化反应器的所述原料入口上游，在反应器外部设置有过滤器；以利于在膜管堵塞时处理。

9.一种制造己内酰胺的反应装置，该装置包括：

肟化反应器，其包括肟化原料入口和肟化反应物出口，以接收环己酮氨肟化的反应原料并排出产物；

汽提塔，其包括汽提塔入口，汽提塔塔顶出口，汽提塔塔底出口，所述汽提塔入口与肟化反应器的肟化反应物出口以管线相连，从而将肟化反应步骤中得到的肟化反应液以水蒸汽进行汽提，所述汽提塔塔顶出口与所述肟化反应器的上述肟化原料入口相连，从而将塔顶得到的酮水共沸物再循环至肟化反应步骤中；

萃取塔，其包括萃取塔入口，萃取剂入口，萃取液出口，萃余液出口，所述萃取塔入口与所述汽提塔的塔底出口以管线相连，从而将汽提步骤的肟/水混合物以萃取剂萃取，所述萃取液出口得到含环己酮肟的萃取液，所述萃取剂入口用于添加萃取剂；

闪蒸塔，其包括闪蒸塔入口，闪蒸塔出口，所述闪蒸塔入口与所述萃取塔的所述萃余液出口以管线相连相连，以脱除其中的溶剂，所述闪蒸塔出口与所述肟化反应器的所述原料入口以管线相连，从而将闪蒸后包含催化剂的部分返回所述肟化反应器中，以及

重排反应器，其包括重排反应器入口，重排产物出口，萃取剂出口，所述重排反应器入口与所述萃取塔的所述萃取液出口以管线相连，从而将所述萃取步骤中的有机萃取液进行肟重排，以得到己内酰胺，所述重排产物出口排出制得的己内酰胺，所述萃取剂出口与所述萃取塔的所述萃取剂入口以管线相连，从而将萃取剂循环至萃取塔再利用。