[发明专利]一种基于晶硅太阳能电池产生的硅泥制备高纯α相氮化硅粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及α相氮化硅粉体制备领域，特别是涉及一种基于晶硅太阳能电池产生的硅泥制备高纯α相氮化硅粉体的方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是原子晶体，本身具有润滑性，耐磨损，并且高温时能抗氧化。此外，它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂；因此，被用来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。

目前已有配方是基于纯硅粉的自蔓延直接燃烧法，或二氧化硅的碳热还原法，化学气相合成法等，以及硅粉的直接氮化法等。二氧化硅的碳热还原法是将二氧化硅粉末与碳粉混合后在氮气气氛中进行氮化。该法具有原料成本低，设备简单等优势。但是同时具有反应耗时长、有碳粉残留、产物中含有未反应完全的氧化硅或生成碳化硅等杂质相，影响最终产品的产率和纯度。化学气相法则以含硅的化合物，如硅烷、四氯化硅等，与氮气或者氨气在反应器中生成Si(NH₂)₂，在1200～1500℃继续加热生成氮化硅粉末，但该方法原料、设备成本都比较昂贵，只在对氮化硅纯度很高的应用领域有所应用。自蔓延直接燃烧法是利用反应物硅粉在高温下与氮气直接发生燃烧反应，通过反应放热和传导方式来合成氮化硅粉末。整个过程不需要提供能量，而且反应相对比较快。具有工艺简单、投资少等特点。但是在剧烈燃烧过程中，温度很容易造成硅粉末的融化，阻止反应继续，所以还需要添加一定量的氮化硅等粉末来作为稀释剂。

硅粉直接氮化法是目前应用相对比较广泛的氮化硅制备方法，适合大规模生产。硅粉直接氮化工艺中，硅粉的粒径对最终氮化硅产品的纯度、质量起到关键的影响。通常，商业硅粉都在10微米以上，而且随着粒径的减小，硅粉端的制成成本会成倍提高，通常使用机械破碎→球磨等工艺得到目标粒径。本发明中所使用的单晶硅切削原料硅粉末分布在100-1000nm的亚微米区域，具有较高的活性，直接适合在低温下实现氮化工艺，无需进行二次加工。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于晶硅太阳能电池产生的硅泥制备高纯α相氮化硅粉体的方法。本发明制备高纯α相氮化硅粉体的方法降低了晶硅太阳能厂家的成本，有效解决了晶硅太阳能电池产生的硅屑难利用问题，能在低温下实现氮化工艺，制备工艺简单、成本低廉，实现高转化率以及变废为宝的目的，得到的氮化硅粉体纯度高，含量为90～99.5wt％。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于晶硅太阳能电池切削产生的硅泥制备高纯α相氮化硅粉体的方法，包括以下步骤：

1)将晶硅太阳能电池切削产生的硅泥除水干燥后过筛，得到反应原料；

2)将步骤1)得到的反应原料在隔绝氧气下，通入含氮非氧化性气体进行氮化，即得到α相氮化硅粉体。

目前晶硅太阳能电池工艺普遍使用金刚线锯切割单晶或者多晶硅锭工艺，其中根据太阳能电池板的厚度不同，约有30～50％的晶硅材料以硅屑的形式损耗，而且随着太阳能电池的薄片化趋势，该比例呈上升趋势。不仅造成巨大的浪费，而且还对环境具有一定的污染，可造成粉尘污染、水质污染等。

晶硅太阳能电池原料硅锭纯度达到99.999％，其切削碎屑是不可多得的高纯硅原材料粉末。由于所产生的切削粉末粒度非常小，所以该方法免除了传统工艺中所固有的机械破碎→球磨工艺。另外，随着晶硅太阳能电池的发展和普及，切削硅粉的量呈每年呈上升趋势。该工艺的实施降低了晶硅太阳能厂家的成本，有效解决了晶硅太阳能电池产生的硅屑难利用问题。

优选地，步骤1)中，过筛后加入含氮的添加剂，再进行混合研磨，得到反应原料。

更优选地，步骤1)中，所述添加剂选自尿素、三聚氰胺、碳酸铵、碳酸氢铵和卤化铵等中的一种或多种。添加剂可以有效降低氮化温度，除此之外，它们还可以作为固体氮源，使得硅粉更加充分氮化。

更优选地，步骤1)中，硅泥与添加剂的重量比为5～50：1，如5～20：1或20～50：1。

优选地，步骤1)中，过筛后的硅泥D50粒径(即中心粒径)≤10μm。更优选地，过筛后的硅泥D50粒径≤1μm。

优选地，步骤1)中，除水的方法为真空加热除水、冷冻干燥除水，直接加热除水或微波加热除水。

优选地，步骤2)中，氮化使用的设备为气氛烧结炉、管式炉、隧道窑炉或微波加热炉。