[发明专利]一种脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法

说明书

本发明涉及一种脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法，采用管道反应器和脱低设备进行制备，包括如下步骤：将脂肪酸、N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺水溶液和催化剂混合后进入第一管道反应器反应；然后将反应产物置于第一脱低釜中，脱除低沸物；再将脱低后的产物与少量纯N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺混合后进入第二管道反应器中反应；最后将产物置于第二脱低釜中，脱除低沸物，即得所述脂肪酸酰胺丙基叔胺。本发明采用管道反应器和两步法合成脂肪酸酰胺，其合成的效率极大地提高，合成时间可以降低至4h以内，脂肪酸的转化率能够达到98％以上，极大地降低能耗，而且控制方便，安全，可以实现连续化大生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法。

背景技术

现有技术中，脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法通常采用釜式反应器进行制备，使用过量的纯N,N-二甲基-1,3-丙二胺与脂肪酸或是脂肪酸酯类进行反应，反应温度维持在155℃～160℃，反应时间长达10h以上，产生大量未能充分反应的含水N,N-二甲基-1,3-丙二胺，其排放会造成环境污染，生产效率低下，需要大量的合成设备。如专利CN101260066中提到采用常规方法对椰子油甲酯与二乙醇胺进行酰胺化反应，其工艺得到的样品纯度低，效率不高。

采用十二酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应为例，酰胺化过程的机理如下：

该合成采用釜式反应器合成工艺的缺点比较多而且突出。首先，釜式反应器占地面积较大，一旦发生生产事故会造成大面积的伤亡或是财产损失，而且物料的滞留较大。由于该合成是带压反应，用于高压条件下的化学反应过程，釜式反应器的釜壁和法兰都很厚，投资也很大。随着釜式反应器体积的增大，投资更是大幅度上升。目前采用的脂肪酸酰胺的合成，多采用一步合成法，即反应前加入全部的物料之后，进行合成，最后脱除低沸物，得到产物。但是这样的过程，脂肪酸的转化率明显较低，而且合成时间过长。

因此需要开发一种合成时间短，转化率高的脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种利用管道反应器合成脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种脂肪酸酰胺丙基叔胺的制备方法，包括如下步骤：

(1)将脂肪酸熔融，然后与N，N-二甲基-1，3-丙二胺水溶液和催化剂混合后进入第一管道反应器，反应温度为160-220℃，反应压力为0-0.1MPa，停留时间为20-40min；

脂肪酸与N，N-二甲基-1，3-丙二胺的摩尔比为1：1-1.5；催化剂的含量为100-200ppm；

(2)将步骤(1)的产物置于第一脱低釜中，脱除低沸物，温度为150-180℃，时间为30-60min；

(3)将步骤(2)脱低后的产物与N，N-二甲基-1，3-丙二胺混合后进入第二管道反应器中，反应温度为160-220℃，反应压力为0-0.1MPa，停留时间为20-40min；

其中N，N-二甲基-1，3-丙二胺的添加量与步骤(1)中脂肪酸的添加量的摩尔比为0.1-0.4:1；

(4)将步骤(3)的产物置于第二脱低釜中，脱除低沸物，温度为160-180℃，时间为20-60min；即得所述脂肪酸酰胺丙基叔胺。

在其中一些实施例中，步骤(3)中，N，N-二甲基-1，3-丙二胺的添加量与步骤(1)中脂肪酸的添加量的摩尔比为0.1-0.2:1。

在其中一些实施例中，步骤(1)中，反应温度为160-180℃，停留时间为20-30min。