[发明专利]石墨烯膜球的制备方法有效
| 申请号： | 201610670006.9 | 申请日： | 2016-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106323867B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王华平;刘淑娓;马天宝;于贵;雒建斌 | 申请（专利权）人： | 清华大学;中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | G01N19/02 | 分类号： | G01N19/02 |
| 代理公司： | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人： | 贾满意 |
| 地址： | 100084*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化硅微球 石墨烯膜 反应炉 还原性气体 保护气体 基底 制备 制备方法工艺 加热反应炉 基底表面 石墨烯层 使用寿命 碳源气体 直接生长 石墨烯 单层 排出 | ||
1.一种石墨烯膜球的制备方法，包括：
将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；
将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；
通入保护气体，排出反应炉中的空气；
通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；
在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层；
所述氧化硅微球的粒径为1微米至50微米，所述碳源气体、还原性气体和保护气体的流量比为3.0:50:50至7.0:50:50。
2.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球相互间隔设置。
3.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球通过以下步骤形成在所述基底的表面：
提供有机溶剂；
将所述氧化硅微球分散于有机溶液中形成氧化硅微球悬浊液；
将所述氧化硅微球悬浊液涂覆于基底表面；
干燥涂覆有氧化硅悬浊液的基底以去除有机溶剂，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。
4.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，反应时间为1.5小时至4小时。
5.如权利要求4所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷，所述还原性气体为氢气，所述保护气体为氩气。
6.一种石墨烯膜球的制备方法，包括：
将氧化硅微球分散在一基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；
将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；
以第一流量通入保护性气体，排出反应炉中的空气；
加热反应炉的同时，以第二流量通入还原性气体，直至反应温度；
调整保护气体的流量至第三流量，调整还原性气体的流量至第四流量，所述第三流量小于第一流量，所述第四流量小于第二流量；
在保护气体及还原性气体的保护下，以第五流量向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成一石墨烯层；
所述第五流量、第三流量、第四流量的流量比满足3.0:50:50至7.0:50:50。
7.如权利要求6所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述第一流量大于等于200sccm，所述第二流量大于等于100sccm。
8.如权利要求7所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述第三流量为50sccm，所述第四流量为50sccm，第五流量为6.3sccm，反应时间为30分钟。
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