[发明专利]一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法

说明书

本发明涉及一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法，所述YAG:Ce荧光粉的化学式为Y_3‑xCe_xAl₅O₁₂，其中，0.02≤x≤0.12，所述方法包括：按照化学计量比将铝盐、铈盐和氧化钇粉末混合，研磨至混合物呈现糊状，室温静置8～16小时；将得到的混合物于500℃～600℃进行预处理3~6小时，得到前驱体；将前驱体置于还原气氛下900℃～1200℃煅烧3‑8小时后，得到所述YAG:Ce荧光粉。本发明的方法操作方便、成本低廉、合成设备简单。

技术领域

本发明涉及YAG:Ce黄光荧光粉的制备领域，具体涉及一种低温固相制备荧光粉的方法。

背景技术

白光LED作为节能，长效新光源具有发光效率高、体积小、寿命长、响应时间快、无污染等优势，被誉为第四代照明光源。

目前，较为成熟的白光LED工艺主要采用蓝光LED芯片来激发黄色荧光粉YAG:Ce。工业化生产中主要采用高温固相合成工艺制备YAG:Ce荧光粉(例如：Song Z,Liao J etal.J Cryst Growth 365:24-2)，其方法是将氧化铝、氧化钇、氧化铈和助熔剂等原料通过长时间球磨充分混合后装入坩埚，在还原气氛中升温灼烧合成，将灼烧产物粉碎、球磨、洗涤、干燥，得到产品。高温固相法得到的荧光粉结晶完善、发光效率高，但该方法反应物不易混合均匀，易产生YAM(Y₄Al₂O₉)、YAP(YAlO₃)等过渡相，且需要的反应温度≥1600℃，耗能、生产成本高。除此之外，也可采用溶胶-凝胶法(例如:Tomala R,et al.Opt Mater 50:59-64.)、燃烧法(例如：CN103343006A、CN104893723A)、沉淀法(例如：Kim TLee J-K.Bulletin of the Korean Chemical Society 35(10):2917-2921)等湿化学方法合成YAG:Ce荧光粉，但是这些方法制备工艺复杂，产品发光强度较低。

发明内容

本发明针对现有技术的上述问题，提供了一种简单、成本低廉的低温固相反应制备YAG:Ce荧光粉的方法。

在此，本发明提供一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法，所述YAG:Ce荧光粉的化学式为Y_3-xCe_xAl₅O₁₂，其中，0.02≤x≤0.12，所述方法包括：

1)按照化学计量比将铝盐、铈盐和氧化钇粉末混合，研磨至混合物呈现糊状，室温静置8～16小时；

2)将步骤1)得到的混合物于500℃～600℃进行预处理，得到前驱体；

3)将步骤2)得到的前驱体置于还原气氛下900℃～1200℃煅烧3-8小时后，得到所述YAG:Ce荧光粉。

本发明采用铝盐粉末、铈盐粉末和氧化钇粉末为原料，研磨混合，在一定温度下预处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧得到YAG:Ce荧光粉。与高温固相法相比，本发明以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间。铝盐粉末、铈盐粉末在升温过程中熔融，包覆在氧化钇粉末表面，可实现纳米尺度的混合，反应更充分，由此能够在较低温度(例如900℃)直接合成YAG纯相，没有经过YAM、YAP等过渡相。可比传统的高温固相法降低反应温度700℃以上，达到节能低温合成的效果。此外，本发明的方法操作方便、成本低廉、而且合成设备简单，易于工业化生产YAG:Ce荧光粉。

较佳地，使用分析纯的铝盐、铈盐和氧化钇粉末为原料。

较佳地，所述铝盐为硝酸铝、氢氧化铝等中的至少一种。

较佳地，所述铈盐为硝酸亚铈、氯化铈等中的至少一种。