[发明专利]一种高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu²⁺绿色荧光粉，其特征是，该荧光粉的化学通式为Si_a（Al_xGa_1-x）_bO_cN_d：Eu_e²⁺，式中，0.4≤a≤0.5，0.01≤b≤0.02，0.006≤c≤0.02，0.47＜d≤0.664，0＜e≤0.010，0.5≤x≤0.8；所述荧光粉经过两次烧结而成，且第二次烧结是将第一次烧结所得一次烧结料与原料混合后再进行烧结，所述一次烧结料与原料按照5~10∶1的质量比混合，在第二次烧结时添加氧化物助剂，所述氧化物助剂为B₂O₃、MgO、CaO、Y₂O₃、ZrO₂中的任意一种或几种。

2.一种高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu²⁺绿色荧光粉的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

a、原料配比：所述荧光粉的化学通式为Si_a（Al_xGa_1-x）_bO_cN_d：Eu_e²⁺，式中，0.4≤a≤0.5，0.01≤b≤0.02，0.006≤c≤0.02，0.47＜d≤0.664，0＜e≤0.010，0.5≤x≤0.8；N₂气氛保护下按前述通式中各元素化学计量比分别称取原料，置于研钵中进行研磨，然后过40-200目筛，装入坩埚；

所述原料为Si单质或Si化合物或两者的混合、Al单质或Al化合物或两者的混合、Ga化合物以及Eu化合物；

所述Si化合物为Si₃N₄、SiO₂中的至少一种，所述Si₃N₄为α-Si₃N₄和/或β-Si₃N₄；所述Al化合物为AlN、Al₂O₃和AlF₃中的至少一种；所述Ga化合物为Ga的氧化物；所述Eu化合物为Eu₂O₃、EuN中的至少一种；

b、烧结：先将原料在N₂/H₂混合气氛下或者在纯N₂的气氛下进行一次烧结，烧结时间为1~12h，烧结温度为1200℃~2200℃，烧结压力为0.01MPa~1.00MPa，得一次烧结料；将一次烧结料冷却取出，研磨、过筛后，向其中加入下一批原料，所述一次烧结料与原料的质量比为5~10∶1，并在研钵中将两者混合均匀，向一次烧结料与原料的混合料中添加氧化物助剂，然后在纯N₂气氛下进行二次烧结，烧结时间为4~20h，烧结温度为1800℃~2500℃，烧结压力为0.01MPa~5.00MPa，所述氧化物助剂为B₂O₃、MgO、CaO、Y₂O₃、ZrO₂中的任意一种或几种；

c、退火：b步骤之后，降温至1000~1200℃，压力保持不变，自然冷却后取出，所得烧结料研磨后过40~200目筛；

d、后处理：过筛后，再经酸洗、水洗、加热干燥，即得到β-SiAlON:Eu²⁺绿色荧光粉。

3.根据权利要求2所述的高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu²⁺绿色荧光粉的制备方法，其特征是，所用坩埚为纯度＞99.5%的BN坩埚。

4.根据权利要求2所述的高亮度、大颗粒尺寸β-SiAlON:Eu²⁺绿色荧光粉的制备方法，其特征是，步骤b中，所述一次烧结的N₂/H₂混合气氛是N₂∶H₂=4~19∶1的气氛。