[发明专利]一种判别顺式与反式几何异构体的近红外光谱分析方法

说明书

本发明公开了一种判别顺式与反式几何异构体的近红外光谱分析方法，先在一定的测量条件下采集几何异构体各顺式样品和反式样品的近红外光谱，所得光谱不进行预处理或进行化学计量学预处理，从所得光谱数据中选择建模光谱范围，对所选光谱范围的数据进行降维后，采用化学计量学方法建立并验证顺式与反式几何异构体的判别模型；然后取未知顺式与反式的几何异构体样品，按照前述相同方法采集近红外光谱并进行光谱数据的多步骤处理，最后应用所建模型进行顺式与反式几何异构体的判别。本发明基于几何异构体的近红外光谱，结合化学计量学技术，判别顺式与反式几何异构体，具有准确、简便、快速、无损的优点。

技术领域

本发明属于近红外光谱分析技术领域，涉及一种判别顺式与反式几何异构体的近红外光谱分析方法。

背景技术

顺反异构，又称几何异构，属于一种非对映异构，是由于分子中双键或小环相连的原子间键自由旋转受到阻碍，使之存在不同的空间排列方式而产生的立体异构。化合物的顺式异构体与其反式异构体具有相同的分子式，但是理化性质不完全相同，而且生物活性也可能不同，因此，进行药物顺反异构体的判别对于保证存在顺反异构的药物安全有效具有极其重要的意义。高效液相色谱法是分析顺式与反式几何异构体的一种常用方法，但该法存在破坏样品、耗时的缺点，使该法存在一定的局限性，不能用于生产过程的控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种判别顺式与反式几何异构体的近红外光谱分析方法，具有准确、简便、快速、无损的优点。

经研究，本发明提供如下技术方案：

一种判别顺式与反式几何异构体的近红外光谱分析方法，包括以下步骤：

(1)设置近红外光谱仪的分辨率和扫描次数，在10000～4000cm^-1扫描范围内分别采集几何异构体各顺式样品和反式样品的近红外光谱；

(2)对步骤(1)所得光谱，不进行预处理或进行化学计量学预处理；

(3)在步骤(2)所得光谱数据中选择建模光谱范围；

(4)对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维；

(5)对步骤(4)所得数据，采用化学计量学方法建立并验证顺式与反式几何异构体的判别模型；

(6)取未知顺式与反式几何异构体样品，按照步骤(1)所述方法采集近红外光谱，按照步骤(2)～(4)所述方法进行光谱的多步骤处理，然后应用步骤(5)所建模型进行进行顺式与反式几何异构体的判别。

优选的，步骤(1)中所述近红外光谱仪的分辨率设置为2cm^-1、4cm^-1、8cm^-1或16cm^-1，扫描次数设置为32、64或128次。

优选的，步骤(2)中所述化学计量学预处理方法为多元信号修正、标准正态变换、导数和平滑中的一种或多种组合。

步骤(3)中所述建模光谱范围为10000～4000cm^-1中的一段或多段，可由建模软件自动筛选或人工筛选，也可在建模软件自动筛选的基础上根据被分析物的近红外特征吸收进一步人工优化。

优选的，步骤(4)中采用主成分分析法对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维。

优选的，建模主成分数的选择依据为其累计方差贡献率大于85％以及步骤(5)所建判别模型的校正集正判率和验证集正判率均大于95％。

优选的，步骤(5)中所述化学计量学建模方法为判别分析法。

优选的，步骤(5)中所建判别模型的性能由校正集正判率和验证集正判率进行评价。

作为一个具体实施方案，所述几何异构体为格列美脲几何异构体。