[发明专利]一种含硫环氧树脂单体、光学树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含硫光学树脂单体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下操作步骤：

I.开环反应：向反应容器中加入1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷和异丙醇，其中1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷、异丙醇三者的质量比为1∶(1-2)∶(15-25)；冰浴下搅拌，滴加(15-16)wt％氢氧化钠水溶液作为催化剂，氢氧化钠水溶液与1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷质量之和之比为1∶(30-65)，缓慢升温到15℃后，保温搅拌12-16小时，环氧氯丙烷开环与巯基反应，生成开环硫醚；

II.闭环反应：向步骤I制备的开环硫醚混合液中加入(30-40)wt％氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠水溶液与1，3，5-三巯甲基苯的质量比为(2-2.5)∶1，继续升温到15-26℃后保温搅拌2-2.5小时，逐渐析出大量白色盐分，开环硫醚脱去氯化氢而关环；

III.分离萃取：向步骤II获得的混合液中加入与异丙醇等质量的蒸馏水，再用二氯甲烷萃取，收集的有机相水洗后过滤，得到淡黄色液体1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯溶液；

IV.纯化：向步骤III获得的1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯溶液中加入凹凸棒土吸附剂，凹凸棒土吸附剂的粒径为100～300目，其中吸附剂加入量为1，3，5-三巯甲基苯质量的1-2倍，升温至25-30℃搅拌混合20-30分钟后，静止1.5-2.5小时，分层去除下层凹凸棒土吸附剂，蒸除溶剂后，得到无色1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下操作步骤：

I.开环反应：向反应容器中加入1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷和异丙醇，其中1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷、异丙醇三者的质量比为1∶1.4∶20；冰浴下搅拌，滴加16％氢氧化钠水溶液作为催化剂，催化剂与1，3，5-三巯甲基苯、环氧氯丙烷质量之和之比为1∶65，缓慢升温到15℃后，保温搅拌15小时，环氧氯丙烷开环与巯基反应，生成开环硫醚；

II.闭环反应：向步骤I制备的开环硫醚混合液中加入40％氢氧化钠水溶液，其中40％氢氧化钠水溶液与1，3，5-三巯甲基苯的质量比为2.2∶1，继续升温到26℃后保温搅拌2-2.5小时，逐渐析出大量白色盐分，开环硫醚脱去氯化氢而关环；

III.分离萃取：向步骤II获得的混合液中加入与异丙醇等质量的蒸馏水，再用二氯甲烷萃取，收集的有机相水洗后过滤，得到淡黄色液体1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯溶液；

IV.纯化：向步骤III获得的1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯溶液中加入凹凸棒土吸附剂，其中吸附剂加入量为1，3，5-三巯甲基苯质量的2倍，升温至30℃搅拌混合30分钟后，静止2.5小时，分层去除下层凹凸棒土吸附剂，蒸除溶剂后，得到无色1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯。

3.一种含硫光学树脂，其特征在于，其是采用权利要求1或2所述的方法制备的含硫光学树脂单体与三乙硫醇胺进行固化反应制备的。

4.根据权利要求3所述的含硫光学树脂，其特征在于，所述固化反应制备步骤为：将1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯、三乙硫醇胺按1∶(0.7-1.2)质量比混合均匀后，再加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在30-40℃条件下抽真空脱气至无气泡，注入钢化玻璃模具中，在50-70℃固化炉中固化3-5小时，然后以10℃/(15-20)min升温至100-120℃固化1-2h后，自然冷却至室温，脱模即得到无色透明树脂片材。