[发明专利]一种磷酸脒基脲的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种新型的阻燃剂的合成方法，具体涉及一种磷酸脒基脲的制备方法。

技术背景

磷酸脒基脲为一种新型的木材有机阻燃剂，国内外在木材阻燃方面进行了较深入的研究。无机木材阻燃剂、有机木材阻燃剂、树脂型木材阻燃剂、反应型木材阻燃剂都有所发展。氮磷硼系阻燃剂是目前木材阻燃剂的主流，Koppers公司早在1961年就提出了木材有机阻燃剂磷酸脒基脲，但关于磷酸脒基脲的具体合成方法，目前报道较少。中国专利(1007272B)中介绍了一种织物阻燃整理剂的制备方法和使用工艺提出用磷酸、双氰胺、甲醛配制羟甲基化脒基脲磷酸盐水溶液。中国专利(1075760C)中介绍了一种用于处理木材及其他纤维素材料的阻燃剂合成方法，在工艺中提到用双氰胺、磷酸和水在90-120℃下完全反应来合成脒基脲磷酸盐，然后由脒基脲磷酸盐与硼酸混合配制成阻燃剂。以上专利中都未提到磷酸脒基脲的详细制备过程，使得磷酸脒基脲的生产工艺始终未得到优化。

发明内容

本发明针对现有的磷酸脒基脲制备技术中的不足，提供一种工艺简单、成本低、收率高、产品纯度高的磷酸脒基脲的制备方法。

本发明提供的一种磷酸脒基脲的制备方法具体操作步骤如下：

首先将双氰胺和纯化水按照投料比例依次放入反应釜中搅拌混合，然后将体系升温至80-100℃待用。

将体系通过精密过滤器热滤。

向热滤完的体系中缓慢滴加磷酸水溶液，控制滴加速度100-150L/h,滴加时间控制在20h内完成。

滴加完的体系保温8h。

将体系降温至20℃以下开始离心，离心完的固体用乙醇淋洗。

最后将固体投入干燥设备中干燥，包装。

本发明涉及的化学反应方程式如下：

与传统的技术相比较，本发明具有以下主要的优点：

(1)在原料的选择上可以节约大量的成本。

(2)更加系统的介绍了磷酸脒基脲的制备方法。

(3)反应工艺简单，反应条件比较温和，收率高，产品纯度高。

实施例1

在反应釜中投入100Kg双氰胺和200Kg纯化水充分搅拌后混合，然后将体系升温至80℃开始滴加磷酸水溶液，滴加速率控制100L/h，滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h，保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心，离心完的固体用乙醇淋洗，烘干的目标产物192Kg，总收率达为80.6％，检测纯度为99.4％。

实施例2

在反应釜中投入100Kg双氰胺和400Kg纯化水充分搅拌后混合，然后将体系升温至100℃开始滴加磷酸水溶液，滴加速率控制150L/h，滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h，保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心，离心完的固体用乙醇淋洗，烘干的目标产物181Kg，总收率达为76％，检测纯度为99.3％。

实施例3

在反应釜中投入100Kg双氰胺和200Kg磷酸脒基脲的离心母液代替纯化水充分搅拌后混合，然后将体系升温至80℃开始滴加磷酸水溶液，滴加速率控制100L/h，滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h，保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心，离心完的固体用乙醇淋洗，烘干的目标产物202Kg，总收率达为84.9％，检测纯度为99.5％。