[发明专利]一种分离纯化邻羟基化合物的方法

说明书

本发明涉及一种分离纯化邻羟基化合物的方法，属于天然产物分离纯化领域；首先向比色管中加入茜素红以及K₂HPO₄，接着加入苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀并用蒸馏水稀释，充分震荡混合均匀；静置后倒入浮选柱中，接着加入正丙醇，调节气体流速开始浮选；体系分为两相后记录上相体积并测定其中茜素红浓度；本发明建立了双水相浮选体系浮选分离邻羟基化合物茜素红；加入了合成的苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀作为补集剂，可与茜素红有效结合，同时，功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀可在疏水性气泡界面有效吸附，实现了水溶性茜素红的浮选分离；得到的茜素红富集倍数大，纯度高，非常有利于提高产品的收率。

技术领域

本发明涉及一种分离纯化邻羟基化合物的方法，尤其涉及一种基于温敏型嵌段聚合物的双水相浮选体系分离纯化邻羟基化合物的方法，属于天然产物分离纯化领域。

背景技术

作为一类重要的天然产物，天然邻羟基化合物（如多糖，花青素，原花青素等）以其良好的抗氧化、抗癌及防衰老性能而备关注，因此被广泛应用于医药保健领域。当前在工业生产中广泛使用的分离提纯方法为有机溶剂萃取法。但是该方法过程中大量使用有机溶剂，必然会导致较高的物耗与严重的环境污染。更重要的是，大量有机溶剂使用可能会对天然邻羟基化合物的结构造成某些不可逆的损害，从而导致其变性与特殊生理作用的丧失。因此，寻找一种经济、绿色和高效的天然邻羟基化合物的新型分离纯化方法就显得非常重。

双水相浮选是在双水相萃取和溶剂浮选技术的基础上发展起来的一种新型的分离纯化技术。相较于传统有机溶剂萃取、双水相萃取以及溶剂浮选技术，双水相浮选技术具有环境友好、溶剂用量少、富集倍数和分离效率高的优点，在分离纯化领域展现了十分诱人的应用前景。目前，国内外有关双水相萃取的文献报道很多，而对双水相浮选的研究报道很少。对于已经报道的双水相浮选研究，主要是基于发酵液或是浸提液中目标物自身的憎水性或表面活性差异直接进行浮选分离，适用面窄，选择性不佳。

从天然产物提取料液中选择性浮选分离水溶性目标产品长期以来一直是双水相浮选分离的技术难点，限制了这一技术在水溶性天然产物分离纯化领域的应用，浮选捕集剂对于实现这一目标至关重要，合适的补集剂可以与目标物结合，基于补集剂的表面活性，不具备疏水性或表面活性的目标物就可以被双水相浮选体系成功浮选分离。众所周知，作为一种亲水性极强的染料，茜素红在水中具有良好的溶解性，所以，在正丙醇—盐双水相浮选体系中，大部分茜素红更倾向于分配在水相中，而目前也未见报道合适高效的补集剂运用于浮选茜素红，因此无法达到理想的浮选分离茜素红的效果。本发明中合成一种苯硼酸功能化嵌段聚合物PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀，以这种苯硼酸功能化聚合物作为浮选捕集剂：一方面苯硼酸功能化PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀中的硼酸基团可与茜素红有效结合；同时，改性PEO₂₀PPO₆₀PEO₂₀作为一种表面活性剂其疏水嵌段PPO可以在疏水性气泡界面有效吸附。茜素红分子在捕集剂的作用下形成了具有表面活性的复合物，最终成功实现了水溶性茜素红的浮选分离。这一研究工作的成功开展为后续亲水性较强的邻羟基化合物的选择性浮选分离奠定了基础，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于克服传统有机溶剂萃取、双水相萃取和溶剂浮选技术物耗大、效率低、污染大和破坏生物活性等缺点，并解决从天然产物提取料液中难以选择性浮选分离水溶性目标的问题，提供一种以温敏型嵌段聚合物为捕集剂的双水相浮选体系分离纯化邻羟基化合物的方法，实现模型化合物水溶性茜素红的浮选分离。该方法具有富集倍数大、分离效率高、环境友好和溶剂用量少等优点。

本发明的技术方案概述如下：