[发明专利]一种聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将聚乙二醇单甲醚端羟基进行氨基化得氨基化改性聚乙二醇单甲醚；

2)缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的制备：向N,N-二甲基烷基胺中滴加环氧氯丙烷，升温至25℃～40℃，恒温反应6～30h，将反应产物分离纯化，得到缩水甘油基二甲基烷基氯化铵；其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳链长度为C₆-C₃₄；

3)季铵化N,O-羧烷基壳聚糖的制备：将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解，采用碱液调节溶液pH值；再将步骤2)所得的缩水甘油基二甲基烷基氯化铵溶解于溶剂A中，滴加至反应体系，升温至60～80℃，反应8～24h后，将反应液透析，冷冻干燥，得到季铵化N,O-羧烷基壳聚糖；

4)改性聚乙二醇单甲醚与季铵化N,O-羧烷基壳聚糖反应：将步骤3)制备的季铵化N,O-羧烷基壳聚糖溶于溶剂B中，室温下不断搅拌，加入一定量的催化剂，将制备的氨基化改性聚乙二醇单甲醚溶于溶剂B后滴加到反应体系中，室温反应24～48h，分离提纯，冷冻干燥，得聚乙二醇单甲醚接枝季铵化N,O-羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于步骤1)中所述氨基化改性的具体步骤为：将1摩尔份聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中，保持反应在惰性气体环境中，加入1～2摩尔份催化剂，再将2.5～5摩尔份磺酰化试剂溶于溶剂C后缓慢滴加到反应液中，冰水浴反应3～5h，减压蒸馏除去溶剂，加入溶剂D重结晶，将重结晶产物加入到10～20摩尔份氨基化试剂中，140～160℃回流反应6～8h，减压蒸馏，冷冻干燥得到氨基化聚乙二醇单甲醚；其中，所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、1900或5000。

3.根据权利要求2所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，

溶剂C为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；

溶剂D为乙醚，异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种；

所述催化剂为吡啶或三乙胺；

所述磺酰化试剂为对甲苯磺酰氯；

所述氨基化试剂为氨水；

所述惰性气体环境为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，

步骤2)中，所述N,N-二甲基烷基胺与环氧氯丙烷的质量份数比为1.93～2.97：3.7。

5.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的N,O-羧烷基壳聚糖的制备方法是：

按重量份，将1.61份壳聚糖溶胀，采用碱液调节悬浮液为碱性，在-15℃～-25℃条件下过夜搅拌，加入7.4～14.8份羧基化试剂氯代烷基酸钠，升温到30～60℃搅拌反应3～12h，将反应产物分离纯化，冷冻干燥得到N,O-羧烷基壳聚糖；其中，所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C₂-C₁₀。

6.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，

步骤3)中，所述的N,O-羧烷基壳聚糖与缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的质量份数比为3.21：1.93～7.7；

步骤3)中，所述pH值范围为8～10。

7.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解并采用碱液调节溶液pH值后，再将该溶液升温至45～50℃，恒温反应1h。

8.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述季铵化N,O-羧烷基壳聚糖、催化剂、氨基化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为0.47～1.05:0.115～0.206:1.75～25。

9.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述催化剂为碳化二亚胺，二环己基碳二亚胺，N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的聚电解质型原油脱盐破乳剂的制备方法，其特征在于，

所述溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合；

所述溶剂B为蒸馏水，异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中的一种或多种。