[发明专利]一种含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂的制备方法有效
申请号: | 201610644420.2 | 申请日: | 2016-08-09 |
公开(公告)号: | CN106279682B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 蹇锡高;翁志焕;王锦艳;刘程;张守海 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07D493/04 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;李宝元 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异山梨醇 邻苯二甲腈树脂 制备 邻苯二甲腈 生物基 熔点 无水碳酸钾 苯二甲腈 程序升温 氮气氛围 固化条件 极性溶剂 联苯二酚 脂肪杂环 残炭率 热分解 热性能 生物质 石油基 硝基邻 催化剂 合成 再生 环保 | ||
1.一种含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)单体的合成:将异山梨醇、4-硝基邻苯二甲腈和催化剂按摩尔比为1:2~3:1.5~3依次混合,再按照每克异山梨醇中添加10~20mL溶剂,添加已干燥的溶剂,在氮气保护、25℃的条件下,反应24~72小时;反应结束后,将产物倒入冷水中,用1mol/L的稀盐酸调节pH值至中性,然后用去离子水洗涤至滤液呈中性,70℃真空干燥24小时,得到含异山梨醇结构的邻苯二甲腈单体IS-Ph,备用,其化学结构式如下:
(2)固化:将步骤(1)得到的含异山梨醇结构的邻苯二甲腈单体和芳香二胺固化剂按质量比为1:0.02~0.15混合,充分研磨后,将其装入温度为150~190℃的反应器中,加热搅拌直至完全融化至液体混合物,然后将液体混合物倒入模具中,并在150~400℃温度条件下固化8小时,得到含异山梨醇结构生物基邻苯二甲腈树脂;
步骤(1)中,所述的催化剂为无水碳酸钾;
步骤(1)中,所述的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环丁砜;
步骤(2)中,所述的芳香二胺固化剂为H2N-Ar-NH2;其中,Ar为
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