[发明专利]一种高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法有效
| 申请号: | 201610643958.1 | 申请日: | 2016-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN106279339B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
| 发明(设计)人: | 龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
| 主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陈亚琴;宁星耀 |
| 地址: | 410205 湖南省长沙市高新区*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 罗汉果苷V 高纯度 分离纯化 浓缩 离心液 浓缩液 超滤 纳滤 洗脱 溶解 粗制品 罗汉果 硅胶层析柱 安全环保 分段收集 干粉溶解 硅胶拌样 晶体洗涤 真空浓缩 工艺流程 干粉 拌样 硅胶 加水 收率 洗涤 装入 过滤 局限 | ||
1.一种高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解、离心:取罗汉果粗制品,加水进行溶解,离心,得离心液;所述水的用量为罗汉果粗制品质量的10~20倍;
(2)超滤、纳滤、浓缩:将步骤(1)所得离心液进行超滤,纳滤,真空浓缩,得浓缩液;所述超滤所用超滤膜的截留分子量为10000~30000道尔顿;超滤时,膜的压力为1.0~2.0MPa,温度为10~25℃,超滤至滤出液电导率≤500μs/cm为止;所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为1000~5000道尔顿;纳滤时,膜的压力为2.0~4.0MPa,温度为10~25℃,纳滤浓缩至料液中固形物的质量浓度为10~30%,滤出液电导率≤500μs/cm为止;
(3)硅胶拌样、洗脱、浓缩:将步骤(2)所得浓缩液与硅胶混合拌样,干燥,装入硅胶层析柱,然后用洗脱液进行洗脱,分段收集目标馏分,浓缩,干燥,得罗汉果苷V干粉;所述硅胶的用量为浓缩液质量的0.5~5.0倍;所述洗脱液为乙酸乙酯和乙醇的体积比为20/80~50/50的混合溶液;
(4)结晶、洗涤、干燥:将步骤(3)所得罗汉果苷V干粉溶解,过滤,结晶,晶体洗涤、干燥,得高纯度罗汉果苷V产品。
2.根据权利要求1所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述罗汉果粗制品中罗汉果苷V的质量含量为20~50%。
3.根据权利要求1或2所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述离心的速率为10000~15000r/min。
4.根据权利要求1或2所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述真空浓缩的真空度为-0.10~-0.06MPa,温度为60~90℃;真空浓缩至浓缩液中固形物的质量浓度为60~70%。
5.根据权利要求3所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述真空浓缩的真空度为-0.10~-0.06MPa,温度为60~90℃;真空浓缩至浓缩液中固形物的质量浓度为60~70%。
6.根据权利要求1或2所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述混合拌样后的干燥为烘箱干燥,温度为50~70℃,烘干至表面干燥即可;所述浓缩后的干燥为微波干燥,干燥的真空压力为-0.10~-0.08MPa,温度为30~40℃,干燥至产品中水分含量<5%。
7.根据权利要求3所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述混合拌样后的干燥为烘箱干燥,温度为50~70℃,烘干至表面干燥即可;所述浓缩后的干燥为微波干燥,干燥的真空压力为-0.10~-0.08MPa,温度为30~40℃,干燥至产品中水分含量<5%。
8.根据权利要求4所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述混合拌样后的干燥为烘箱干燥,温度为50~70℃,烘干至表面干燥即可;所述浓缩后的干燥为微波干燥,干燥的真空压力为-0.10~-0.08MPa,温度为30~40℃,干燥至产品中水分含量<5%。
9.根据权利要求1或2所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱液的用量为6~15BV,洗脱的流速为0.1~2.5BV/h。
10.根据权利要求3所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱液的用量为6~15BV,洗脱的流速为0.1~2.5BV/h。
11.根据权利要求4所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱液的用量为6~15BV,洗脱的流速为0.1~2.5BV/h。
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