[发明专利]同时测定独一味药材中8种成分的UPLC方法

说明书

本发明公开了一种同时测定独一味药材中8种成分的UPLC方法，所述8种成分为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8‑O‑乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷。本发明方法可以将上述8种成分有效检测并分离，准确可靠、简便快速地测定其含量，为全面监控独一味药材质量提供了有效的保障。

技术领域

本发明涉及药物质量控制方法技术领域，具体涉及同时测定独一味药材中8种成分的UPLC方法。

背景技术

独一味(Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo)系藏族习用药材，为唇形科植物，主要分布于我国西藏、云南、四川、青海、甘肃等地。药用部位为独一味的干燥地上部分，生长于海拔2700-4500米的高原或高山上强度风化的碎石滩中或石质高山草甸、河滩地(四川植物志、云南植物志)，主要成分有黄酮类、环烯醚萜类和苯乙醇苷类。

目前，测定独一味药材中各种成分方法通常都是HPLC法。然而，HPLC法检测的时间较长，效率不高。同时，从数量上看，其最多同时检测独一味药材中的7种成分，而考虑到中药材的活性成分繁多，要更加可靠、更加全面地监控独一味药材的质量，也有必要对检测成分的种类进行扩展。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种同时测定独一味药材中8种成分的UPLC方法，其特征在于：所述8种成分为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷，包括以下步骤：

(1)8种成分标准曲线的建立：

a、对照品溶液的制备：

取胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷、麦角甾苷对照品，混合，加甲醇配制成混合对照品溶液；

b、对照品溶液的测定：

配制系列浓度的混合对照品溶液，分别注入UPLC色谱仪，梯度洗脱，测定各色谱峰峰面积，得到胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷的标准曲线；

色谱条件如下：

检测波长：238nm、320nm和350nm；

色谱柱：C18色谱柱；

流动相：以水或0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B；

梯度洗脱：0～10min，6％～14.5％B；10～18.5min，14.5％～17％B；18.5～23min，17％～18％B；

(2)待测样品中8种成分的含量测定：

c、供试品溶液的制备：

取待测独一味药材粉末，加甲醇提取，过滤得供试品溶液；

d、供试品溶液的测定：

取供试品溶液，注入UPLC色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤(1)的标准曲线得到待测样品中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷的含量。

进一步地，步骤c中，所述独一味药材粉末的粒径为过4号筛。

进一步地，步骤c中，所述甲醇为70％甲醇。

进一步地，所述甲醇与独一味药材的体积质量比为60mL：1g。

进一步地，步骤c中，所述提取为回流提取。

进一步地，回流提取的温度为80℃。

进一步地，所述回流提取的时间为60min。