[发明专利]片状交叉ZIF-L及其制备方法有效
申请号: | 201610637869.6 | 申请日: | 2016-08-05 |
公开(公告)号: | CN106279033B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 王献彪;丁兵;丁琰;李真;刘瑾 | 申请(专利权)人: | 安徽建筑大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07F3/06;B01D53/02;B01J20/22 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交叉形 混合液 制备 重金属离子吸附 六水合硝酸锌 形貌 催化剂负载 固液分离 甲基咪唑 密闭状态 气体存储 溶剂活化 多片 柳叶 片厚 吸附 配制 洗涤 应用 | ||
本发明公开了一种片状交叉ZIF‑L及其制备方法。ZIF‑L的形貌为片状交叉形,其中,构成片状交叉形ZIF‑L的片为柳叶状,其片长为4.5~8.5μm、片厚为0.2~0.4μm、片中心宽为1~3μm,所述的片状交叉形为十字片状交叉形,或三片以上的多片交叉形,所述的片状交叉形ZIF‑L的比表面积≥303m2/g;方法为先分别配制六水合硝酸锌水溶液和2‑甲基咪唑水溶液,再将两者混合均匀,得到混合液,之后,先将混合液置于密闭状态,于115~135℃下反应,得到反应液,再对反应液依次进行固液分离、洗涤、溶剂活化和干燥的处理,制得目的产物。它具有较大的比表面积,极易于广泛地应用于气体存储与吸附,以及对水溶液中的重金属离子吸附和催化剂负载等领域。
技术领域
本发明涉及一种ZIF-L及制备方法,尤其是一种片状交叉ZIF-L及其制备方法。
背景技术
ZIF-L是一种利用Zn2+和2-甲基咪唑按照一定的配比合成的具有微孔结构的沸石咪唑酯骨架材料,在气体的储存和吸附方面以及催化剂的载体的应用等方面得到了广泛的关注。近期,人们为了获得ZIF-L,作了一些有益的尝试和努力,如题为“Palladiumnanoparticles supported on a two-dimensional layered zeolitic imidazolateframework-L as an efficient size-selective catalyst”,Microporous andMesoporous Materials,2016,221,220-227(“钯纳米粒子附着在二维层状ZIF-L形成有效的尺寸选择性催化剂”,《微孔与介孔材料》2016年第221卷第220~227页)的文章。该文中提及的ZIF-L的形貌为三维六柱体,即六根由二维层状片组成的柱状体相互间的夹角均呈90°;制备时,先将50mmol/L的2甲基咪唑水溶液和2.5mmol/L的六水合硝酸锌水溶液混合后于室温下搅拌20s,得到混合液,再将混合液静置48h后洗涤干燥,得到产物——三维六柱体的ZIF-L。这种产物虽可作为钯催化剂的载体,却与其制备方法都存在着缺憾之处,首先,产物的尺寸偏大,其柱体的长约21.45μm、宽约5.84μm,使其比表面积难以提升;其次,制备方法不能获得比表面积更大的产物,且耗时过长。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的缺憾之处,提供一种尺寸较小、结构合理的片状交叉ZIF-L。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述片状交叉ZIF-L的制备方法。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:片状交叉ZIF-L由ZIF-L组成,特别是,
所述ZIF-L的形貌为片状交叉形;
所述构成片状交叉形ZIF-L的片为柳叶状,其片长为4.5~8.5μm、片厚为0.2~0.4μm、片中心宽为1~3μm。
作为片状交叉ZIF-L的进一步改进:
优选地,片状交叉形为十字片状交叉形,或三片以上的片状交叉形。
优选地,片状交叉形ZIF-L的比表面积≥303m2/g。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述片状交叉ZIF-L的制备方法包括水热法,特别是完成步骤如下:
步骤1,先分别配制1~2wt%的六水合硝酸锌水溶液和2.75~3.75wt%的2-甲基咪唑水溶液,再按照前述六水合硝酸锌水溶液和2-甲基咪唑水溶液的重量比为0.8~1.2:0.8~1.2的比例,将两者混合均匀,得到混合液;
步骤2,先将混合液置于密闭状态,于115~135℃下反应至少1h,得到反应液,再对反应液依次进行固液分离、洗涤、溶剂活化和干燥的处理,制得片状交叉ZIF-L。
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