[发明专利]利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺

说明书

本发明涉及一种制备辛弗林的生产工艺，具体涉及一种利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺。本发明以市售枳实为原料，经强酸溶剂提取，阳离子交换树脂吸附，氨水解析，浓缩，用水作溶剂精制，活性炭常温脱色，过滤，结晶，再将结晶体过滤、洗涤、常压、85℃干燥制得辛弗林产品。此生产工艺制备而成的辛弗林产品纯度可达到98％以上，同时还可回收纯度达70％的辛弗林产品；本工艺制备的辛弗林产品稳定性强且易保存，同时，此生产工艺简单，使用的设备少，操作方便，成本低，极适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种制备辛弗林的生产工艺，具体涉及一种利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺。

背景技术

辛弗林主要来自芸香科植物酸橙的干燥幼果，其中，因枳实的主要成分为生物碱类，而此生物碱类又以辛弗林为主，所以被广泛用于提取辛弗林。辛弗林的药理作用主要表现为升高血压、氧化脂肪、降血脂、收缩血管、强心、利尿的作用，是一种天然兴奋剂，无副作用，临床上主要用于治疗支气管哮喘、低血压、虚脱及休克、食积不化、胃下垂等。此外，辛弗林还具有提高新陈代谢、增加热量消耗的作用。因此，辛弗林广泛应用于医药、食品、饮料等行业。

现有的提取高浓度的辛弗林方法，如专利号为201310305483.1、发明创造为“一种制备高纯度L～辛弗林的方法”的发明专利，其制备辛弗林的主要过程为：盐酸溶液提取枳实粉末得到原料液→超滤浓缩→吸附树脂吸附脱色→乙醇过滤除杂→真空浓缩→低压反渗透浓缩→过滤得到截留液→将截留液冷冻干燥得辛弗林冻干粉。该工艺生产的辛弗林冻干粉纯度较高，在92％～96％之间，但其使用的材料中包含了吸附树脂、乙醇等有机溶剂和脱色树脂，一方面涉及的材料种类多，设备投入大，且部分材料使用后需要再生(例如吸附树脂使用后需要使用有机溶剂及酸碱进行再生)，使整个生产工艺变得复杂；另一方面，使用这些材料会增加成本及废水排放，不利于推广使用。

又如专利号为201010609831.0、发明创造名称为“一种从枳实原料中综合提取辛弗林和皮甙的方法”的发明专利，其制备辛弗林的主要过程为：有机溶剂提取枳实粉末得到原料液→浓缩得到浸膏，并过滤→滤液中加入活性白土、活性炭或活性氧化镁脱色，过滤→调节脱色液pH，得到上清液→在上清液中加入氢氧化钠调节pH至其为碱性→在碱性液中加入有机溶剂萃取得萃取液→萃取液浓缩冰浴放置结晶，抽滤，真空干燥，得的辛弗林粉。虽然该工艺生产的辛弗林冻干粉纯度较高，但同样涉及的原料较多，工艺复杂，并且还存在以下问题：该工艺使用了有机溶剂并加入了碱性试剂加温提取，成本高、污染大，且辛弗林在碱性条件下加温破坏较大，长时间提取会降低辛弗林提取收率；在分离提纯过程中，其脱色工序利用了混合有机溶剂萃取，一方面，这些溶剂都是需要回收再用的，有机溶剂回收、精馏需消耗大量蒸汽，能耗成本大；另一方面，回收再利用的混合有机溶剂由于其各自物理特性的差异，会对工艺除杂的效果产生影响，从而导致产品含量的不稳定，且萃取是基于正负电荷的相互作用，在实际操作过程中，也会将辛弗林溶液中含有的氨基酸、维生素等带正电荷的小分子去除，破坏其性能；产品的结晶过程是采用的浓缩冰浴结晶法，该方法中的浓缩液浓度、浓缩温度及浓缩时间对辛弗林含量都有影响，产品含量不稳定，且冰浴结晶需要制冷机，会增大生产成本。

综上，现有技术中的辛弗林制备工艺存在工艺复杂，涉及原料较多，能耗高且产品纯度不稳定和纯度不够高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种不使用有机溶剂、成本低、产品含量稳定且易保存的利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

利用结晶法制备高纯度辛弗林的生产工艺，包括以下步骤：

(1)常温渗漉提取：将枳实原料粉碎后得到枳实粉末，并用强酸性溶剂对其进行常温渗漉提取，收集浸出液，即为辛弗林提取液；

(2)纯化：将辛弗林提取液用阳离子交换树脂吸附后，再用稀氨水解析，得到辛弗林解析液；