[发明专利]一种由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法有效
| 申请号： | 201610628579.5 | 申请日： | 2016-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN106278991B | 公开（公告）日： | 2018-10-26 |
| 发明（设计）人： | 郭灿城;徐静文;郭欣 | 申请（专利权）人： | 沅江华龙催化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;C07D405/12 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 413000 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苄基化合物 催化 偶联 制备 羟基邻苯二甲酰亚胺 工业生产要求 高产率合成 烷基季铵盐 氮气保护 温和条件 一步反应 一锅反应 | ||
1.一种由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：在氮气保护下，式1含苄基化合物与N-羟基邻苯二甲酰亚胺和K2S2O8，在四烷基季铵盐催化下一锅反应，生成式2 PINO衍生物；
其中，
R1和R3独立地选自为氢、卤素、硝基、烷基酰基或烷基；
R2为氢、烷基或芳基烷基；
或者，R1和R2为环状烷氧链；
或者，R2和R3为环状烷氧链；
所述反应的条件为：在70℃～90℃温度下反应8～16h；
所述反应采用DCE和/或MeCN为溶剂；
所述的四烷基季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基氯化铵、四丁基氟化铵、四丁基硫酸氢铵中至少一种。
2.根据权利要求1所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：
R1和R3独立地选自为氢、氯、溴、硝基、C1～C4烷基酰基或C1～C4烷基；
R2为氢、C1～C4烷基或苄基；
或者，R1和R2为C2或C3环状烷氧链；
或者，R2和R3为C2或C3环状烷氧链。
3.根据权利要求2所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：
R1和R3独立地选自为氢、氯、溴、硝基、乙酰基或甲基；
R2为氢、甲基或苄基；
或者，R1和R2为C2或C3环状烷氧链；
或者，R2和R3为C2或C3环状烷氧链。
4.根据权利要求1所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述的四烷基季铵盐为四丁基碘化铵。
5.根据权利要求1或4所述的由NHPI与含苄基化合物在非金属催化下直接偶联制备PINO衍生物的方法，其特征在于：所述的四烷基季铵盐用量为含苄基化合物摩尔量的10～30％。
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