[发明专利]一种合成6-氰基菲啶类化合物的方法

权利要求书

1.一种6-氰基菲啶及其衍生物的化学合成方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行：

将式1所示的取代叠氮端烯类化合物、氮源、催化剂、氧化剂和有机溶剂加入耐压反应器中，于30℃～60℃条件下反应完全，反应液经分离纯化得式II所示的6-氰基菲啶及其衍生物，所述氮源为叠氮化钠，所述氮源与叠氮端烯类化合物的投料物质的量比为1～2：1；所述的催化剂为：铜粉、溴化亚铜、硫酸铜、氯化铜、醋酸铜或氧化亚铜；所述催化剂与叠氮端烯类化合物的投料物质的量比为1～20：100；

式1、式II中的R₁、R₂各自分别相同，R₁为H、氟或氯，(R₂)_n为H，叔丁基、氟、氯、甲氧基单取代，或是甲基双取代

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的氮源与叠氮端烯类化合物的投料物质的量比为11：10，所述的催化剂与叠氮端烯类化合物的投料物质的量比为1：10。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的氧化剂为：二醋酸碘苯、叔丁基过氧化氢或过硫酸钾。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的氧化剂与叠氮端烯类化合物的投料物质的量比为1～3：1。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为：乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂的体积用量以式1所示的取代叠氮端烯类化合物计为5～20mL/mmol。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应，反应时间为：3～6h。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应液分离纯化方法为：反应完毕后，反应液中加入柱层析硅胶，减压蒸馏除去溶剂，进行柱色谱分离，以乙酸乙酯与石油醚1:50的混合液为洗脱剂进行柱色谱分离洗脱，收集含目标产物的洗脱液，除去溶剂得到6-氰基菲啶类化合物。

9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于所述柱层析硅胶为100-200目。

10.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于所述的柱层析硅胶与叠氮端烯类化合物的质量比为2～10:1。