[发明专利]用于制备意图在费托反应中使用的催化剂的方法

权利要求书

1.用于制备意图在费托反应中使用的催化剂的方法，其中实施下述连续阶段：

a) 提供用硝酸钴溶液浸渍的载体，

b) 将所述浸渍有硝酸钴溶液的载体在介于400℃和450℃之间的煅烧温度下氧化，以产生包含钴氧化物的催化剂前体，

c) 提供还原气体，其包含至少99体积%的氢气和少于200 ppmvol的水，

d) 通过使还原气体流在整个所述催化剂前体的床中流通，使得所述催化剂前体与还原气体接触，从而将钴氧化物还原成金属钴，以产生经还原的催化剂和载有水的还原气体流，

e) 降低在阶段d)中回收的载有水的还原气体流的水含量，从而产生包含少于200ppmvol的水的还原气体流，然后

f) 将至少一部分还原气体流再循环至阶段d)，

在所述方法中，在阶段d)中将还原气体维持在少于10,000 ppmvol的水含量下，

其中在阶段d)中，还原气体的流量介于1 Nm³/h/kg催化剂前体和6 Nm³/h/kg催化剂前体之间，压力介于0和1.5 MPa g之间，最终还原温度介于350℃和500℃之间，并且将催化剂前体以5小时至24小时的持续时间维持在最终还原温度下。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在阶段d)中，还原气体的流量介于2 Nm³/h/kg催化剂前体和5 Nm³/h/kg催化剂前体之间。

3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在介于0.3和1 MPa g之间的压力下，并且在介于400℃和450℃之间的最终还原温度下进行阶段d)。

4.根据权利要求3所述的方法，其中在低于煅烧温度的最终还原温度下实施阶段d)。

5.根据权利要求3所述的方法，其中在阶段d)中，根据介于0.5℃/分钟和4℃/分钟之间的温度梯度来程序性增加还原气体的温度。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述温度梯度介于0.5℃/分钟和3℃/分钟之间。

7.根据权利要求5所述的方法，其中所述温度梯度介于0.5℃/分钟和2℃/分钟之间。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中在阶段b)中，将经浸渍的载体以大于2小时的持续时间维持在煅烧温度下。

9.根据权利要求8所述的方法，其中在阶段b)中，将经浸渍的载体以2小时至10小时的持续时间维持在煅烧温度下。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中在阶段e)中，实施还原气体的冷却，并消除通过冷却而冷凝的水。

11.根据权利要求10所述的方法，其中在阶段e)中，还使还原气体与至少一种捕获水的分子筛进行接触。

12.根据权利要求11所述的方法，其中通过使分子筛与载有水的还原气体流的一部分接触以使分子筛再生，所述载有水的还原气体流在阶段d)中回收，随后将所述部分在阶段e)的入口处与还原气体一起引入。

13.根据权利要求1或2所述的方法，其中当至少一部分钴氧化物被还原为金属钴时，从阶段d)中移出经还原的催化剂。

14.根据权利要求1或2所述的方法，其中载体是具有介于100 m²/g和500 m²/g之间的比表面积以及介于0.4 ml/g和1.2 ml/g之间的由压汞法测得的孔体积的多孔载体。

15.根据权利要求14所述的方法，其中所述比表面积介于150 m²/g和300 m²/g之间。