[发明专利]醋酸和水的分离装置及其操作方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀醋酸水溶液的脱水提浓，尤其涉及对PTA生产主工艺过程中产生的稀醋酸进行脱水分离的装置，以及对于该分离装置的操作方法。

背景技术

在PTA（对苯二甲酸）生产过程中，醋酸用作PX（对二甲苯）氧化反应的溶剂，随着氧化反应的进行，醋酸的浓度被不断产生的水所稀释，生成大量的稀醋酸，因此，需要对产生的稀醋酸脱水提浓，以保证高浓度的醋酸循环使用。醋酸与水虽然没有共沸，但其相对挥发度接近1，因此导致醋酸脱水较为困难，现有PTA生产厂家对于醋酸脱水主要是采用共沸精馏的方法，即加入一种共沸剂如醋酸丙酯、醋酸丁酯、甲苯等作为共沸剂，塔釜得到95%以上的醋酸，塔顶为共沸剂和水的共沸物经冷凝后进入分层器进行分层，分层后油相回流，水相中由于溶有少量的共沸剂，需要进入溶剂回收塔进行共沸剂回收。

该工艺方法具有较高的分离效率和较低的共沸剂损失率，但是需要两个塔完成分离，设备投资和能耗均较高。

因此，需要在现有的醋酸脱水的方法和装置的基础上，开发低能耗和低成本投入的醋酸脱水的设备。

发明内容

本发明的目的在于克服上述传统两塔醋酸脱水工艺存在的不足，结合PTA工业生产实际情况，从降低能耗和设备投资的角度出发，提出一种醋酸和水的分离装置及其操作方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种醋酸和水的分离装置，主体包括一“分隔壁”精馏塔，该精馏塔是在塔的内部自底部向上设置一块垂直隔板，该隔板的高度小于塔的高度，以隔板顶端所处位置为水平分界线，在分界线以上，塔的内部仍是连通的，而在分界线以下，塔的内部被分隔成两个互不连通的区域；由此，整个塔被分成三个区域：处于上部相互连通的公共精馏区域（I），下部被隔板分隔成的主塔提馏区域（II）和副塔提馏区域（III）；公共精馏区域的顶端开口与冷凝器相连、一侧另开口与分层器的下部相连，同时冷凝器与分层器上部相连；主塔提馏区域的上部开有进料口、下部开口与其配套的再沸器连通；副塔提馏区域的上部开口与分层器的下部相连、下部开口与其配套的再沸器连通。

进一步地，所述分隔壁精馏塔中垂直隔板在偏心位置，使副塔提馏区域与主塔提馏区域的横截面积比为（0.05～1.0）﹕1。

进一步地，所述分隔壁精馏塔中垂直隔板的高度与塔高的比值范围是（0.4～0.75）﹕1。

进一步地，所述分隔壁精馏塔的塔内件类型可以是板式、填料或者两者的任意组合；其中，公共精馏区域的理论板数为10～30，主塔提馏区域的理论板数为15～30，副塔提馏区域的理论板数为5～25。

前述分离醋酸和水的装置的操作方法包括以下步骤：

（1）将上游待分离的含水稀醋酸从分隔壁精馏塔的公共精馏区域的进料口进料，在该区域内醋酸和水、共沸剂进行汽液传质交换，并在其下部采出纯度达到95%以上的醋酸循环使用，其中部分采出的95%以上的醋酸经过配套的再沸器回到主塔提馏区域，不断补充被蒸发掉的那部分液位；所述待分离的含水稀醋酸来自于PTA生产主工艺过程中产生的醋酸水溶液；

（2）水和共沸剂在公共精馏区域形成共沸物从塔顶蒸出，经塔顶冷凝器冷凝为液体后进入分层器分层，上层油相经泵加压后回流，下层为水相，含有少量共沸剂、醋酸含量小于0.1%；

（3）水相经泵加压后进入副塔提馏区域的进料口，在该区域内水和共沸剂进行汽液传质交换，上升的蒸汽主要为共沸剂和水的共沸物进入公共精馏区域回收共沸剂，副塔提馏区域下部采出不含共沸剂的废水，排出系统，定期需往分层器中补充部分新鲜共沸剂；其中部分采出的废水经过配套的再沸器回到副塔提馏区域，不断补充被蒸发掉的那部分液位。

进一步地，所述的分隔壁精馏塔中垂直隔板顶部液相按照一定比例分别流入主塔提馏区域和副塔提馏区域，且，进入主塔提馏区域和副塔提馏区域的质量流量比值为（0.70～0.98）﹕1。

更进一步地，步骤（1）中所述的共沸剂可以是酯类，如醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸异丁酯、醋酸叔丁酯等，也可以是芳香烃，如苯、甲苯等。

更进一步地，所述分隔壁精馏塔的操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在66～90℃，主塔塔底温度控制在115～125℃，副塔塔底温度控制在99～103℃，回流比R为2.0～5.0。

与现有技术相比，本发明技术方案的突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：