[发明专利]一种以分子筛回收溶剂的快速合成MOFs材料的方法有效
| 申请号： | 201610599295.8 | 申请日： | 2016-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN106278869B | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 李晋平;陈杨;杨江峰;杨成荫 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/47;C07C51/42;C07C63/307 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 张彩琴 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 分子筛 反应物 分子筛回收 干燥产品 快速合成 洗涤步骤 挥发 过滤 析出 合成过程 降温过程 溶剂挥发 溶剂回收 反应时 冷凝 引入 制备 回收 保证 | ||
1.一种以分子筛回收溶剂的快速合成MOFs材料的方法，其特征在于，其步骤为：MOFs材料的合成原料在反应容器内与溶剂混合均匀，反应容器置于带有分子筛的密闭环境内，且合成原料的周围环境与分子筛之间相连通；加热反应容器，反应完成后溶剂完全被吸附到分子筛孔道内，反应容器内得到干燥的MOFs材料；反应完成后副产物的沸程低于合成原料的反应温度；所述MOFs材料为Cu3(BTC)2，其合成原料为乙酸铜和均苯三酸，或者为氢氧化铜和均苯三酸；所述Cu3(BTC)2形成所需的溶剂为体积比是1:1的水与乙醇的混合溶液；Cu3(BTC)2的合成原料的反应温度为120℃。
2.一种以分子筛回收溶剂的快速合成MOFs材料的方法，其特征在于，其步骤为：MOFs材料的合成原料在反应容器混合均匀，反应容器置于带有分子筛的密闭环境内，且合成原料的周围环境与分子筛之间相连通，分子筛孔道内含有反应所需的溶剂；加热反应容器，溶剂逐渐从分子筛孔道内脱附出来，进入合成原料的周围环境，反应完成后溶剂再次完全被吸附到分子筛孔道内，反应容器内得到干燥的MOFs材料；反复重复前述步骤，实现溶剂的蒸汽相重复再利用；反应完成后副产物的沸程低于合成原料的反应温度；所述MOFs材料为Cu3(BTC)2，其合成原料为乙酸铜和均苯三酸，或者为氢氧化铜和均苯三酸；所述Cu3(BTC)2形成所需的溶剂为体积比是1:1的水与乙醇的混合溶液；Cu3(BTC)2的合成原料的反应温度为120℃。
3.一种以分子筛回收溶剂的快速合成MOFs材料的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）溶剂蒸干回收
MOFs材料的合成原料在反应容器内与溶剂混合均匀，反应容器置于带有分子筛的密闭环境内，且合成原料的周围环境与分子筛之间相连通；加热反应容器，反应完成后溶剂完全被吸附到分子筛孔道内，反应容器内得到干燥的MOFs材料；
（2）溶剂的蒸汽相重复再利用
再次将同一MOFs材料的合成原料在反应容器混合均匀，反应容器置于带有步骤（1）分子筛的密闭环境内，且合成原料的周围环境与分子筛之间相连通；加热反应容器，溶剂逐渐从分子筛孔道内脱附出来，进入合成原料的周围环境，反应完成后溶剂再次完全被吸附到分子筛孔道内，反应容器内得到干燥的MOFs材料；反复重复步骤（2）前述步骤，实现溶剂的蒸汽相重复再利用；反应完成后副产物的沸程低于合成原料的反应温度；所述MOFs材料为Cu3(BTC)2，其合成原料为乙酸铜和均苯三酸，或者为氢氧化铜和均苯三酸；所述Cu3(BTC)2形成所需的溶剂为体积比是1:1的水与乙醇的混合溶液；Cu3(BTC)2的合成原料的反应温度为120℃。
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