[发明专利]一种间氟苯甲醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间氟苯甲醚的制备方法。

背景技术

间氟苯甲醚是一种重要的化工中间体，主要应用于制备液晶、医药、农药中间体。其英文名：3-Fluoroanisole，分子式C₇H₇FO，CAS号为456-49-5，结构式为。

目前，已见文献报道制备间氟苯甲醚工艺主要有两种：一种为采用间氨基苯甲醚经希曼反应制备间氟苯甲醚，其反应方程式为：

这种工艺其合成方法热解过程危险，操作条件苛刻，工业化难度大，反应总收率偏低，单耗高。

另一种合成间氟苯甲醚的方法，以间氟苯胺为起始原料，将间氟苯胺进行重氮化反应, 产物水解生成间氟苯酚，间氟苯酚进行烷氧基化反应生成间氟苯甲醚，其反应方程式为：

该工艺原料相对较贵，步骤相对较多，工业化成本相对较高。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种生产成本低、易于工业化的间氟苯甲醚的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种间氟苯甲醚的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

（1）向反应釜中加入甲醇，升温至20～60℃加入氢氧化钾，保温；

（2）继续向反应釜中加入二甲基亚砜和氯化亚铜，升温，加入间二氟苯后反应14～18h，反应方程式为：

（3）向反应产物中加水蒸馏得粗产品，进一步精馏得间氟苯甲醚。

本发明的间氟苯甲醚的制备方法，步骤（1）中氢氧化钾分批加入，保温温度为60～70℃，保温时间为20～30min。

本发明的间氟苯甲醚的制备方法，步骤（2）中升温至70～80℃后采用滴加方式加入间二氟苯，反应温度为80～90℃。

本发明的间氟苯甲醚的制备方法，步骤（3）中精馏后收集101～102℃/80mmHg馏分得产物间氟苯甲醚。

进一步，本发明的间氟苯甲醚的制备方法，反应中加入间二氟苯与氢氧化钾的摩尔比为1:（1.05～1.45），优选摩尔比为1:（1.2～1.35），间二氟苯与甲醇的摩尔比为1:（2～6），优选摩尔比为1:（2.5～4）；反应中加入二甲基亚砜与甲醇的质量比为（120-180）：100。

本发明的有益效果是：本发明以间二氟苯为原料一步醚化法制备间氟苯甲醚，原料易得、便宜，步骤少，操作简单，无需高压的设备，大大降低了原料成本和生产成本，产物收率可达到80%以上，远高于以往工艺所得到的收率，适于大规模工业生产。

具体实施方式

实施例1

向1000升的碳钢反应釜中投入甲醇150kg，于温度20℃分四批加入氢氧化钾100kg，每批加入的时间间隔为20分钟，加毕，于60℃保温30分钟，保温毕，加入DMSO（二甲基亚砜）180kg和氯化亚铜4kg，升温至70℃，滴加入间二氟苯160kg，滴加速度以维持体系有回流即可，滴毕，于80～90℃保温反应14小时。保温毕，加水，水汽蒸馏得到粗品，粗品通过精馏塔精馏，收集101～102℃/80mmHg馏份，得到间氟苯甲醚。收率82%，含量＞99.5%。

实施例2

1000升的碳钢反应釜中投入甲醇150kg，于温度30℃分四批加入氢氧化钾105kg，每批加入的时间间隔为20分钟，加毕，于65℃保温25分钟，保温毕，加入DMSO（二甲基亚砜）200kg和氯化亚铜4kg，升温至75℃，滴加入间二氟苯160kg，滴加速度以维持体系有回流即可，滴毕，于85～90℃保温反应16小时。保温毕，加水，水汽蒸馏得到粗品，粗品通过精馏塔精馏，收集101～102℃/80mmHg馏份，得到间氟苯甲醚。收率85%，含量＞99.5%。

实施例3

1000升的碳钢反应釜中投入甲醇150kg，于温度40℃分四批加入氢氧化钾100kg，每批加入的时间间隔为20分钟，加毕， 70℃保温20分钟，保温毕，加入DMSO（二甲基亚砜）180kg和氯化亚铜4kg，升温至80℃，滴加入间二氟苯160kg，滴加速度以维持体系有回流即可，滴毕，于80～85℃保温反应15小时。保温毕，加水，水汽蒸馏得到粗品，粗品通过精馏塔精馏，收集101～102℃/80mmHg馏份，得到间氟苯甲醚。收率83%，含量＞99.5%。

实施例4