[发明专利]一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法

权利要求书

1.一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法，所述方法包括：在酮氨氧化的分子筛催化剂存在下，以丙酮、氨和过氧化氢作为反应原料，生成2-硝基丙烷，并联产丙酮肟，

其中，所述分子筛催化剂为Ti-HMS分子筛催化剂，

其中，所述分子筛催化剂的用量为丙酮的质量的1％-30％，

其中，所述方法涉及的反应在45℃至85℃的温度下进行，所述反应的压力为0.1MPa至0.5MPa，

其中，所述氨以氨水的形式被使用，其中，所述氨与所述丙酮的摩尔比为1-3:1，其中，所述氨被一次性加入反应体系或者在3小时至8小时内加入到反应体系中，以及

其中，所述过氧化氢采用20％至50％质量浓度的过氧化氢水溶液，其中，所述过氧化氢与丙酮的摩尔比为1.25-2.5:1，其中，所述过氧化氢在3小时至8小时内加入到反应体系中，

其中，所述方法在溶剂中进行，所述溶剂为选自水、甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇的一种或两种以上，其中，所述溶剂与所述丙酮的质量比为1-9:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法进一步包括：将反应结束后得到的包含所述2-硝基丙烷和所述丙酮肟的反应液进行过滤以分离出所述分子筛催化剂，然后对滤液进行共沸精馏，依次分离出水与2-硝基丙烷的共沸物以及水与丙酮肟的共沸物。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述方法采用精馏塔进行所述共沸精馏。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述精馏塔塔釜的温度为85℃至100℃，当所述精馏塔的塔顶温度为85℃至92℃时馏出水与2-硝基丙烷的共沸物，92℃至95℃时馏出水和丙酮肟的共沸物。

5.一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法，所述方法包括：

1)采用500mL的三颈玻璃烧瓶作为反应器，向其中依次加入10g Ti-MWW分子筛催化剂、50g叔丁醇、50g水和38g丙酮，并在烧瓶中放入聚四氟乙烯材质的磁力搅拌子，烧瓶中间接口接冷凝管回流，两侧接口分别用蠕动泵在3小时内泵入135g浓度25％的氨水和87g浓度33％的过氧化氢水溶液，反应温度设定为60℃，磁力搅拌为160转/分，反应压力为0.1MPa，氨水和过氧化氢水溶液进料完毕后保持反应条件继续反应2小时，

对反应后的物料进行过滤，催化剂用10g水清洗后二次过滤，将滤液合并，进入精馏塔分离操作，精馏塔塔釜温度设定为100℃，塔顶温度在85℃至92℃共沸精馏出水和2-硝基丙烷的共沸物，在92℃至95℃共沸精馏出水和丙酮肟的共沸物；或者

2)采用500mL的三颈玻璃烧瓶作为反应器，向其中依次加入15g TS-1分子筛催化剂、100g水和38g丙酮，并在烧瓶中放入聚四氟乙烯材质的磁力搅拌子，烧瓶中间接口接冷凝管回流，两侧接口分别在气体质量流量计控制下在5小时内通入26L氨气和用蠕动泵在5小时内通入120g浓度33％的过氧化氢水溶液，反应温度设定为68℃，磁力搅拌为160转/分，反应压力为0.1MPa，氨和过氧化氢水溶液进料完毕后保持反应条件继续反应2小时，

对反应后的物料进行过滤，催化剂用10g水清洗后二次过滤，将滤液合并，进入精馏塔分离操作，精馏塔塔釜温度设定为100℃，塔顶温度在85℃至92℃共沸精馏出水和2-硝基丙烷的共沸物，在92℃至95℃共沸精馏出水和丙酮肟的共沸物；或者

3)采用500mL的不锈钢反应釜作为反应器，向其中依次加入5gTi-HMS分子筛催化剂和5gTS-1分子筛催化剂、100g异丙醇和38g丙酮，采用机械搅拌桨混合物料，一次性加入89g浓度25％的氨水，然后用高压平流泵在8小时内通入120g浓度25％的过氧化氢水溶液，反应温度设定为55℃，搅拌桨为160转/分，反应压力为0.5MPa，过氧化氢水溶液进料完毕后保持反应条件继续反应2小时，

对反应后的物料进行过滤，催化剂用10g水清洗后二次过滤，将滤液合并，进入精馏塔分离操作。精馏塔塔釜温度设定为100℃，塔顶温度在85℃至92℃共沸精馏出水和2-硝基丙烷的共沸物，在92℃至95℃共沸精馏出水和丙酮肟的共沸物，或者

4)采用500mL的三颈玻璃烧瓶作为反应器，向其中依次加入15g TS-1分子筛催化剂、100g水和38g丙酮，并在烧瓶中放入聚四氟乙烯材质的磁力搅拌子，烧瓶中间接口接冷凝管回流，两侧接口分别在气体质量流量计控制下在5小时内通入26L氨气和用蠕动泵在5小时内通入150g浓度33％的过氧化氢水溶液，反应温度设定为74℃，磁力搅拌为160转/分，反应压力为0.1MPa，氨和过氧化氢水溶液进料完毕后保持反应条件继续反应2小时，

对反应后的物料进行过滤，催化剂用10g水清洗后二次过滤，将滤液合并，进入精馏塔分离操作，精馏塔塔釜温度设定为100℃，塔顶温度在85℃至92℃共沸精馏出水和2-硝基丙烷的共沸物，在92℃至95℃共沸精馏出水和丙酮肟的共沸物。