[发明专利]盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A的检测方法，包括：对盐酸兰地洛尔原料药物进行前处理的步骤，以及对前处理后的盐酸兰地洛尔原料药物进行液相色谱-串联质谱检测，采用外标法对盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A进行定量分析的步骤；

所述对盐酸兰地洛尔原料药物进行前处理，具体步骤为：将盐酸兰地洛尔原料药物用稀释溶剂溶解，超声处理，离心，取上清液，作为检测样品；

所述盐酸兰地洛尔原料药物与稀释溶剂加入量的比为1mg：0.5mL；

所述超声功率为250W或以上，超声时间为8-15分钟；

所述稀释溶剂选择色谱甲醇；

所述液相色谱条件为：XDB-C18色谱柱，柱温：30℃，进样量5μL，流速0.4mL/min，含0.1％(体积比)甲酸的水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱的程序为：

时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0802085951059510.18020128020

其中，流动相A为含0.1％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈；

质谱条件为：电喷雾离子源(ESI源)，正离子模式检测，毛细管电压4000V，四极杆温度100℃，雾化压力35psig，干燥气温度330℃，干燥气流量12L/min，多反应监测(MRM)扫描模式；

MRM的参数设置为：定性离子对：m/z 260/122，定量离子对：m/z 260/56.8。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述采用外标法对盐酸兰地洛尔原料药物中起始物料A进行定量分析的步骤为：配制10ng/mL-200ng/mL的起始物料A的系列标准品溶液，浓度梯度5个以上且均匀分布；利用液相色谱-串联质谱对标准品溶液进行检测，以目标物浓度为横坐标，以相应目标物峰面积为纵坐标做回归曲线，计算回归方程及相应的线性回归系数；然后在相同条件下对样品进行检测，将得到的起始物料A的峰面积代入回归方程中，即可计算得出起始物料A的含量。